ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение плотности твердых тел из "Введение в количественный ультрамикроанализ" Техника взвешивания очень малых объектов уже описана выше (см. стр. 66). [c.89] Пластинку вместе с. капилляром помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют 10—15 мин. За это время масло, оставшееся после отсасывания избытка его на стенках капилляра, практически полностью соединяется с общей массой масла в капилляре. После этого измеряют расстояние между краем метки и мениском, т. е. определяют уровень жидкости относи-, тельно метки. Чтобы убедиться в постоянстве этого уровня, капилляр снова центрифугируют 5—10 мин и вновь определяют уровень жидкости. При постоянной температуре уровень жидкости должен оставаться постоянным. Допускаются расхождения в параллельных определениях на 1—2 мк, т., е. на величину ошибки измерения. Изменение температуры даже на 1 °С вызывает изменение уровня мениска, доходящее в зависимости от количества масла и диаметра канала до 5—10 мк. Поэтому нельзя брать капилляр руками, пользоваться осветителем и т. п. Во время измерения уровня мениска необходимо контролировать температуру окружающей среды. [c.92] Пример. Кусочек металла массой 51,3 мкг введен в капилляр диаметром (около мениска) 254 мк. [c.92] Как уже отмечалось, ошибка измерения уровня мениска достигает 1—2 мк. Следовательно, ошибка определения плотности будет меньше 1 % только в том случае, если величина к не менее 100 мк. Поэтому при очень малых навесках порядка 10— 50 мкг желательно пользоваться капиллярами диаметром 100— 150 мк. [c.92] Описанный способ позволяет определять 83, 134] плотность металлов от 1,7 г/см (магний) до 21,4 г/сж (платина) при навесках 10—100 мкг с относительной ошибкой в среднем 4%. [c.93] Вернуться к основной статье