ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод стандартных серий из "Введение в количественный ультрамикроанализ" Анализируемые и стандартные растворы (по 10—50 мкл) помещают в пробирки диаметром 2—4 мм и длиной 25—30 мм 87]. В таких пробирках 30—100 мкл раствора образуют столбик высотой 7—10 мм. Окраски растворов наблюдают на белом фоне в направлении, перпендикулярном оси пробирки. При объеме исследуемого раствора 10—20 мкл колориметрируют в конусах. [c.152] При еще меньших объемах колориметрируют в капиллярах внутренним диаметром 0,3 мм (наружный диаметр 0,5 мм) [22]. Жидкости вводят и выталкивают с помощью пневматического регулятора (см. стр. 102). Капилляры со стандартными и исследуемыми растворами помещают на пластинку из молочного стекла и сравнивают окраски. [c.152] Анализируемые растворы и реактивы дозируют капиллярными бюретками или пипетками. [c.152] Пробирки освобождают от растворов и промывают с помощью шприца. Иглу наполненного водой шприца опускают до дна пробирки и нажимают на поршень, жидкость из пробирки вытесняется водой в подставленный сосуд. Для промывания достаточно 0,5—1 мл воды. Для освобождения пробирки воду извлекают из нее тем же шприцем. Остаток воды удаляют кусочками фильтровальной бумаги, свернутыми в палочку при этом следят, чтобы в пробирке не остались волокна бумаги. [c.153] Пробирки сушат в сушильном шкафу при 100—105°С. [c.153] Определение нитритов. В десять пробирок помещают по 30 мкл стандартных растворов нитрита натрия с таким расчетом, чтобы получилась шкала, содержащая от 0,10 до 0,0 мкг N0 . В одиннадцатую пробирку помещают 30 мкл воды. Во все пробирки вводят по 10 мкл раствора сульфаниловой кислоты и по 10 мкл раствора а-нафтиламина . В других пробирках такого же размера выполняют те же реакции с исследуемыми растворами (30 мкл). Через 20 мин сравнивают окраски растворов во всех пробирках. [c.153] Относительная ошибка определения 0,01—0,10 мкг ЫОд в 30 мкл раствора или 0,01—0,05 мкл ЫОа в 10 мкл раствора составляет не более 10% [84]. [c.153] Определение сульфитов. В 10 отробирок диаметром 2—4 мм помещают по 30 мкл стандартных растворов с таким расчетом, чтобы получилась шкала, содержащая от 0,1 до 1 мкг. В одиннадцатую пробирку помещают 30 мкл воды. Исследуемые растворы в объеме 30 мкл помещают в такие же пробирки. Во все пробирки добавляют по 20 мкл фуксинформальдегидного реактива [2, 58]. Через 20 мин сравнивают интенсивность фиолето-)вых окрасок. [c.153] Относительная ошибка определения О, 05—1 мкг ЗОг в 30 мкл раствора составляет около 6—8% [84]. [c.153] Таким способом можно точно дозировать и смешивать малые объемы исследуемых или буферных растворов с индикатором. Соотношение количеств растворов индикатора и исследуемого вещества может быть и иным, но для этого на капилляре должны быть нанесены другие метки. [c.154] Для определения pH в полученных смесях применяют капилляры одинаковой длины (5—7 мм) и одинакового внутреннего диаметра (0,15— 0,3 мм). Их наполняют непосредственно из капиллярной пипетки, в которой смешивались растворы. Таким путем приготовляют ряд капилляров с исследуемым и буферными растворами, смешанными с индикаторами. Чтобы растворы в капиллярах не испарялись, их поверхность покрывают нейтральным вазелиновым маслом. [c.154] Для быстрой установки капилляров в вертикальном положении иа пластинке 4 нанесен ряд параллельных вертикальных линий. Передвигая ванну, можно перемещать капилляры с буферными растворами вправо и влево в поле зрения микроскопа. Капилляр 6 с анализируемым раствором укрепляют неподвижно. Для этого к столику 2 микро скопа винтом 7 прикрепляют дважды изогнутый под прямым углом стержень 8. На последнем против ооъектива микроскопа имеется свисающая в ванну пластинка Я согнутая под прямым углом. К ней приклеено вазелиновым маслом предметное стекло 10, а к нему прикреплен капилляр 6 с анализируемым раствором так, чтобы он находился на одном уровне с буферными растворами. При 16—30-кратном увеличении можно одновременно наблюдать окраску исследуемого и одного из буферных растворов. При этом растворы имеют вид кружков разной окраски. Передвигая капилляры с буферными растворами, находят такой, окраска которого одинакова с окраской исследуемого раствора-, и, следовательно, раствор имеет такое же значение pH. [c.155] Метод позволяет определять pH с достаточной точностью даже в 0,1 мкл растворов. Этот же метод пригоден и для других колориметрических определений. Более просто, но менее точно можно определять pH при помощи индикаторной бумаги, на поло ску которой наносят исследуемые растворы в объеме 0,1 мкл щ больше. [c.155] Вернуться к основной статье