ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определения на бумаге и желатиновых пленка из "Введение в количественный ультрамикроанализ" Бумагу или желатиновые пленки, пропитанные соответствующими реактивами, (применяют для обнаружения и определения размеров частиц металлов, солей и окисей в воздухе и дымах [193, 289, 304, 337, 368], 1а также для анализа юапель раствора. [c.165] По мере диффузии-растворпмото хлорида в слой желатина диаметр пятна увеличивается. Если диаметр частиц не превышает 100 лщ рост пятна заканчивается в течение 5—10 мин. Диаметр пятна, наблюдаемого под микроскопом (400-кратное увеличение, применение конденсора темного поля), позволяет судить о размерах и массе частицы, попавшей на реактивный слой желатина. При диаметре частиц 0,2—1,5 мк получались пятна диаметром 2—13 мк. Необходимо отметить, что масса частиц диаметром 0,2 мк составляет только около 10 мкг. [c.165] Метод исследования мельчайших частиц растворимых галоидных солей массой 1 —10 мкг по реакции с бихроматом се- ребра аналогичен - предыдущему [226]. Желатинозые пленки толщиной около 20 мк погружают на Ъ сек в водный раствор, содержащий 0,25% бихромата натрия и 2% поливинилового спирта (последний препятствует образованию рунных кристал-, лов бихромата серебра). Затем пленки погружают на 15 сек в 5%-ный раствор нитрата серебра, промывают водой, сушат 10 мин прп 70 °С. Готовую пленку хранят в темпом месте. [c.165] Пленку экспонируют в исследуемом воздухе, после чего об-гзабатывают 30 мин воздухом, насыщенным парами воды при 70 °С. Под влиянием влаги частицы галоидных солей медленно растворяются, раствор диффундирует в пленку, где происходит реакция с бихроматом серебра. После высушивания при комнатной температуре пленку рассматривают иод микроскопом. В тех местах, куда попали крупинки галоидных солей, видны круглые светлые пятна па красном фоне. По диаметру пятен можно судить о размерах и массе частиц. [c.166] Зависимость между массой частицы и диаметром пятна находят двумя способами. Первый способ заключается в вычислении количества иона галоида, необходимого для полного взаимодействия с бихроматом серебра, находящимся на единице поверхности пленки здесь требуется знать содержание Ag2 r207 в пленке. Второй способ — эмпирический он заключается в измерении объема (массы) кристаллов до реакции и последующем измерении диаметра светлой зоны на пленке. На основании ряда таких измерений строят калибровочный график. [c.166] Способ позволяет также определять содержание примеси хлорида в мельчайших кристаллах нитрата натрия, а также обнаруживать и определять растворимые галоидные соли в смеси. При обработке влажным воздухом и растворении кристалла с бихроматом серебра в первую очередь реагирует иодид, образуя лимонно-желтый круг (центр пятна), затем осаждаются бромид и хлорид серебра, образуя два концентрических бесцветных слоя. Пятно проявляют на солнечном свете [60] или лучами -ртутно-кварцевой лампы. В результате частичного восстановления галогениды серебра приобретают разную окрашу иодид серебра — оранжево-желтую, бромид серебра — сине-фиолетовую и хло рид серебра — розовую. Под микроскопом измеряют площадь каждой зоны и по калибровочному графику определяют содержание каждого галоида. [c.166] Реактивом для обнаружения частиц сульфатов служат же-латин о-глицериновые пленки, содержащие хлорид бария, для обнаружения нитратов — плежи, содержащие -нитрон. Метод используется для исследования аэрозоля серной кислоты, в. качестве реактива применяется желатиновая п/ енка, пр.опитаиная тимоловым синим или бромкрезоловым зеленым [231]. [c.167] Другие работы, (посвященные ультрамикроопределению разных ионов на основе измерения площади пятна, занятой продуктом реакции на бумаге, описаны в литературе[161, 262, 296,297]. [c.167] Вернуться к основной статье