ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кислотно-оснорное титрование из "Новые титриметрические методы" В методах двухфазного (экстракционного, распределительного) титрования конечную точку устанавливают по изменению окраски индикатора в одной из фаз или по изменению других свойств. Двухфазным титрованием пользуются для анализа окрашенных и мутных растворов, для анализа растворов в несмешивающихся с водой растворителях, а также для раздельного определения двух родственных веществ. [c.61] Таким же способом титруют и органические основания, находящиеся в не смешивающихся с водой растворителях. В этих случаях титрантом служит раствор соляной кислоты, индикатором — метиловый красный. В конечной точке водный слой меняет. желтую окраску на красную [73]. [c.62] Следует назвать еще один экстрагируемый кислотноосновный индикатор, это гидрохлорид нитрона. К Ю мл анализируемого раствора кислоты добавляют 3—5 капель насыщенного водного раствора гидрохлорида нитрона и 3 мл хлороформа. В конце титрования образуется свободное основание, экстрагируемое хлороформом и о рашивающее его в желтый цвет. Это происходит при pH = 6,6—8,1. Метод пригоден для определения кислот в растворах солей хрома, кобальта, никеля, в красных винах и др. [75]. [c.63] Для приготовления гидрохлорида нитрона 2—3 г нитрона растворяют в небольшом избытке 3%-ной уксусной кислоты и разбавляют водой до 100—150 мл. Добавляют избыток 20%-ного раствора иодида калия, выпавший осадок гидроиодида нитрона отфильтровывают, промывают охлажденной водой и взбалтывают с хлоридом серебра. Нагревают, фильтруют, при охлаждении фильтрата выпадают кристаллы гидрохлорида нитрона, не содержащие примеси свободной кислоты. [c.63] Экстрагируемые индикаторы находят применение для определения pH растворов. Приближенное определение pH обычно осуществляют при помощи цветных индикаторов — в зависимости от реакции среды наблюдают ту или иную окраску индикатора, которая и позволяет оценить pH раствора. Этот простой способ не пригоден для исследования окрашенных и мутных растворов. В таких случаях пользуются цветными индикаторами, способными экстрагироваться некоторыми органическими растворителями, не смешивающимися с водой. Окраска получаемого экстракта зависит от pH водной фазы. [76]. [c.63] Переход кислотной или щелочной формы индикатора в экстрагент зависит от их коэффициентов распределения между двумя фазами, причем каледая форма отличается своим коэффициентом распределения. Поэтому интервал изменения окраски индикатора в водной среде обычно не совпадает с наблюдаемыми изменениями в фазе экстрагента (табл. 5). [c.63] Для определения pH, к 5 мл мутного или окрашенного водного раствора добавляют 1—6 капель раствора цветного индикатора и взбалтывают несколько секунд с 1 —1,5 мл экстрагента. После отстаивания наблюдают окраску экстракта, которая позволяет приблизительно установить pH водного раствора (табл. 6). [c.64] Экстрагируемые индикаторы можно применять, например, для определения pH в растворах сульфата никеля и хромата калия, а также при титровании кислот и оснований. [c.65] Большая группа экстрагируемых индикаторов для кислотно-основного титрования получила название ам-фп-индикаторы. Они представляют собой соли (ионною ассоциаты) кислотных красителей (индикаторов) и алкалоидов. Их получают смешиванием 10 М растворов индикаторов (ализарин S, ализариновый желтый GG, бром крезоловый зеленый, бромкрезоловый пурпуровый, бромтимоловый- синий, бромфеноловый синий, крезоловый красный, метиловый оранжевый, тимоловый синий, тропеолин 00) и 10 М растворов алкалоидов (атропин, кодеин, колхицин, пилокарпин, прокаин, скополамин, спартеин, хинин, эметин, эфедрин) [77]. [c.65] Эти индикаторы мало растворимы в воде, но хорошо растворимы в органических растворителях, например в хлороформе. [c.65] К титруемому водному раствору кислоты или основания добавляют по несколько капель растворов индикатора и алкалоида, вводят хлороформ и титруют соответственно раствором NaOH или НС1. Образование ионного ассоциата и его переход в фазу хлороформа происходит при определенных значениях pH, обычно в пределах pH интервала перехода взятого кислотного индикатора. [c.65] Этот тип индикаторов пригоден при титровании окрашенных растворов. [c.65] Если различия в коэффициентах распределения невелики (например, у кислот с близким числом атомов углерода в молекулах), то раздельное определение невозможно. Для лучшей дифференциации титруют в присутствии большого количества нейтральных солей (Ыаг804 или Na l)—в результате высаливания коэффициент распределения кислоты с большим числом С-атомов в молекуле возрастает значительнее, чем у кислоты с меньшим числом С-атомов [78]. [c.66] Вернуться к основной статье