ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фосфор из "Амперометрическое (поляметрическое) титрование Издание второе" Однако титрование ацетатом свинца считается некоторыми авторами простым и достаточно точным, когда речь идет об определении гипофосфита (аниона фосфорноватой кислоты), осаждающегося в виде РЬгРгОб в водно-спиртовой среде (от 10 до 25% спирта по объему). Титруют с ртутным капельным электродом по току восстановления свинца при —1,2 б (Нас. КЭ). Метод, основанный на титровании фосфат-иона Ре +-ионом, совсем недавно был применен для определения фосфата в растворах фосфатирова-ния. Титруют с платиновым электродом без наложения внешнего напряжения (Нас. КЭ) при pH 4—5. Метод очень прост и позволяет осуществлять текущий контроль ванн фосфатирования, содержащих около 18 г/л фосфорной кислоты. [c.327] Осадок постоянного состава образуется, как указывают В. Л. Золотавин и В. К. Кузнецова при осаждении фосфата раствором ванадила в ацетатной среде. Осадок этот мало растворим в воде, незначительно — в уксусной кислоте и хорощо — в минеральных кислотах. Титрование проводят с ртутным капельным электродом при —1,0 в (Нас. КЭ) по току восстановления ванадила, которое хорошо проходит на фоне хлорида калия. Поэтому титруемый раствор должен содержать около 6 г/Л хлорида калия (0,1 н. раствор) во избежание чрезмерного подкисления раствора за счет добавляемого раствора ванадила, имеющего кислую реакцию, титруемый раствор должен быть забуферен ацетатом натрия. Авторы описываемого метода указывают, что метод позволяет определять от 0,76 до 1,5 мг фосфата. [c.327] Чумаченко и В. П. Бурлака применили ацетатный метод для определения фосфора в органических веществах после сплавления их с металлическим калием и окисления полученного фосфида калия раствором перманганата. [c.327] Перхлорат висмута обладает тем преимуществом, что образуемый им осадок фосфата висмута точно отвечает формуле BiPOe и не образует основных солей. Однако состав осадка все же несколько зависит от кислотности раствора и оказывается постоянным только в сильнокислой среде при pH не выше 1,2. Поэтому при титровании фосфора перхлоратом висмута необходимо регулировать кислотность так, чтобы окраска индикатора (метилового фиолетового) изменилась до чисто-зеленой. Если раствор, в котором надлежит определять фосфор, был получен щелочным сплавлением и водным выщелачиванием осадка, то его можно непосредственно титровать перхлоратом висмута, предварительно добавив концентрированной хлорной кислоты по каплям, до указанного перехода окраски. Титрование проводят при —0,3 в (МИЭ) с платиновым вращающимся электродом. Кривая имеет форму б. [c.328] При титровании нитратом висмута в азотнокислой среде растворимость осадка фосфата висмута несколько выше, чем в хлорнокислой, поэтому не следует создавать pH ниже 1,5. Практически такой pH достигается при сине-зеленой окраске метилового фиолетового. В остальном метод титрования остается таким же, как описанный выше. [c.328] Метод был проверен на фосфатных вытяжках, полученных при исследовании фосфатных удобрений и природных фосфатов, содержавших от 8 до 3% фосфат-иона. Определение можно проводить в присутствии солей кальция, которые не мешают титрованию. [c.328] Этот метод был применен для определения фосфора в различных объектах. [c.328] К малорастворимым соединениям фосфора относится также фосфат серебра, образованием которого можно воспользоваться для индикации конечной точки при кулонометрическом определении фосфат-иона при помощи генерированного серебра. Очевидно, этот метод может быть использован и для прямого титрованияфосфат-иона в ацетатной среде в присутствии 80% спирта. Определению будут мешать галогениды, осаждающиеся серебром. [c.328] Для определения фосфора в виде гексафторфосфата предложено титрование раствором хлорида тетрафениларсония н . хлоридно-аммиачном фоне с pH 9 по току восстановления реактива с ртутным капельным электродом при —1,7 в (Нас. КЭ). [c.328] Вернуться к основной статье