ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приборы и принадлежности из "Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров" Для определения молекулярного веса полимера осмометриче-ским методом необходимы осмометры, 4 шт. стаканы для осмометров, 4 шт. осмометрические мембраны термостат упрощенный катетометр на оптической скамье стеклянный люеровский шприц на 10 мл с иглой длиной 30 см] колбочки с притертыми пробками емкостью около 150 мл. [c.48] Осмометр. Осмометр, изображенный на рис. 15, состоит из осмотической ячейки 1, двух решеток 2, двух колодок 3, двух штуцеров 4, измерительного капилляра 6 и трубки 7. [c.48] Осмотическая ячейка 1 представляет собой диск а, изготовленный, как и все остальные металлические детали, из нержавеющей стали. В диске вырезаны вертикальные прорези б, соединяющиеся между собой двухсторонними кольцевыми пазами в и отделяемые друг от друга перемычками г. Прорези б через два вертикальных ввода (Э и е) сообщаются со штуцерами. [c.48] Решетки 2, предотвращающие прогибание мембран, имеют прорези и перемычки, совпадающие с прорезями и перемычками ячейки, что позволяет просматривать осмометр. Решетки прижаты к ячейке с помощью двух колодок 3, стягиваемых четырьмя болтами. [c.48] При завинчивании штуцеров в ячейку и при закреплении в них стеклянного капилляра 6 и трубки 7 через отверстие трубки 7 пропускают проволоку (а =1,5 мм), а через нижнюю часть капилляра—проволоку соответствующего диаметра, чтобы тефлоновые прокладки, сжимаясь под давлением, не закрыли этих отверстий. [c.49] Капилляр сравнения 5 (/=70 мм) отрезают от той же капиллярной трубки, что и измерительный капилляр. Отбирают капиллярные трубки, не имеющие конусности, свилей и пузырей. Для предварительного определения диаметра капилляра пользуются отрезками нихромовой проволоки, диаметр которых (0,6 и 0,8 мм) измерен микрометром. Постоянство диаметра капилляра по его длине проверяют, перемещая в нем столбик ртути длиной 30—40 мм и измеряя его длину в разных частях капилляра. Пригодными считают капилляры, в которых длина столбика ртути изменяется при его перемещении не более чем на 1 мм. [c.50] Нижний конец капилляра сравнения после его прикрепления к измерительному капилляру должен находиться вблизи сальниковой гайки. [c.50] Трубка 7 (/ = 17 см, 4=2 мм, с1 =Ъ мм) в верхней части переходит в чашечку 8 (/=25 мм, 4=Ю мм). Трубку закрепляют в боковом штуцере таким же способом, как и измерительный капилляр. В трубку 7 после заполнения осмометра вставляют ровный стержень 9 из нержавеющей стали ( =1,5 мм, /=400 мм). На нижнем конце стержня, на длине 30 мм, имеется резьба М-1,2, на которой, между двумя гаечками, закреплена тефлоновая втулка (4=2 мм, /=10—15 мм). Стержень предназначен для регулирования уровня жидкости в измерительном капилляре. Его закрепляют в нужном положении при помощи кольца 10 (/=25 мм, 4=10 мм), которое опирается на стеклянную трубку, впаянную в крышку стакана для осмометра. [c.50] К изготовлению и сборке осмометра предъявляются очень высокие требования строгая параллельность отдельных частей, зеркальная полировка поверхностей ячейки и решеток, отсутствие острых граней на частях осмометра, соприкасающихся с мембраной, высокое качество резьбы, хорошая и надежная герметизация осмотической ячейки. [c.50] Регулировочный стержень 9 (см. рис. 15) проходит внутри колпачка 2 (см. рис. 16). [c.51] Трубка -5 с краном предназначена для вытеснения воздуха из стакана инертным газом при работе с полимерами, нестойкими на воздухе. [c.51] Осмометрические мембраны. Идеально полупроницаемых мембран не существует. [c.51] Марка d, ммк м критич. [c.51] При выборе той или иной марки мембран следует руководствоваться данными о Вместе с тем мембрана должна возможно меньше препятствовать прохождению молекул растворителя, чтобы осмотическое равновесие устанавливалось в сравнительно короткое время. Практически этим требованиям наиболее отвечают мембраны U F ff и U F f.. [c.52] Осмометрические мембраны могут быть приготовлены в лаборатории, например, обработкой питратцеллюлозы (см. Дополнение 1, стр. 69). Однако из-за отсутствия стандартного исходного материала, большой трудоемкости и ряда осложняющих обстоятельств (работа со ртутью, с сероводородом и т. д.) к этим методам следует прибегать лишь в том случае, если недоступно приобретение указанных мембран. [c.52] Л—пластина —разрезное металлическое кольцо /—ножка 2—болт. [c.52] Выбор температуры определяется стремлением обеспечить возможно большую скорость проникновения растворителя через мембрану и одновременно свести к минимуму возможность испарения растворителя в стакане и в капилляре осмометра. [c.52] Нагреватель включен в сеть на 127 в через ЛАТР. Постоянство температуры контролируют при помощи термометра Бекмана. [c.53] Верхнюю часть стакана осмометра ук репляют в этом кольце с помощью болта 2. [c.53] В крышке термостата (75x20 см), изготовленной из плексигласа, сделан прямоугольный вырез (60 X 9 слг), середина которого совпадает с осью симметрии пластины и установленных в ней осмометров. Выступающие через вырез в крышке верхние части шлифов осмометрических стаканов накрывают колпаком из плексигласа (65 X 15сл1 и высотой 20 см), в верхней части которого сделан вырез по всей длине шириной 2 см. [c.53] Вернуться к основной статье