ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приборы и принадлежности из "Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров" Для определения молекулярного веса по методу Дебая необходимо следующее оборудование нефелометр для измерений светорассеяния под тремя углами рефрактометр ИРФ-23 дифференциальный рефрактометр центрифуга с числом оборотов в минуту не менее 16 ООО регулятор напряжения (например, РНШ-56 или ЛАТР-2) амперметр переменного тока на 10 а термостат типа У-8, У-3 или ТС-15 ящик из плексигласа. [c.82] Нефелометр. Приведенные интенсивности и асимметрию светорассеяния измеряют с помощью визуального нефелометра . [c.82] Прибор, схема которого изображена на рис. 23, состоит из осветителя, кюветной части, фотометрической головки от фотометра ФМ-56 (для простоты в дальнейшем называемой фотометром) и оптической скамьи. [c.82] Осветитель присоединен к нефелометру посредством телескопического тубуса ]0, в котором помещена конденсорная линза 9 с фокусным расстоянием, равным 25 см. [c.84] В корпусе кюветной части нефелометра строго перпендикулярно оптической оси прибора закреплено винтами шесть патрубков 22. [c.84] Кювету (рис. 24) изготавливают из оптического стекла (крон) и склеивают глифталевым клеем, прогревая стекло до 180 °С в течение 5—6 ч, или специальным легкоплавким стеклом. Восьмигранная форма кюветы позволяет выполнять измерения рассеяния света под тремя углами попарная параллельность стенок уменьшает вредное влияние отраженного света на результаты измерений. Это влияние можно устранить полностью, используя специальную кювету, четыре грани которой изготовлены из черного непрозрачного стекла (например, марблита), или вклеивая внутрь обычной кюветы на грани, заштрихованные на рис. 24, пластинки из такого стекла размером 13,5х 30х хЗлш. [c.84] Перед началом опыта кювета должна быть наполнена раствором на треть своей емкости, что позволяет выполнить измерения при нескольких концентрациях раствора полимера путем последовательных добавлений растворителя. [c.85] Фотометр 26 (рис. 23) помещен на рейтере и передвигается по оптической скамье 25, параллельно оптической оси нефелометра. Фотометр соединен с патрубками 22 кюветной части прибора посредством накидных колец 23, надетых на оправу объективов фотометра. [c.85] Для выделения узкой спектральной области при измерениях светорассеяния применяют стеклянный светофильтр с максимумом пропускания в области зеленой линии ртути (Х=5461 А). Светофильтр находится в диске 27 фотометра. [c.85] Осветитель, кюветная часть и оптичёская скамья фотометра смонтированы на массивной плите толщиной 10 мм, которую устанавливают в горизонтальном положении при помощи установочных винтов 15. [c.85] Пучок света проходит через кювету на расстоянии 10 мм от ее дна, выходит через отверстие 14 (рис. 23) и поглощается черным экраном. [c.85] Устройство нефелометра позволяет измерять интенсивность света, рассеянного под углом 90° (при установке фотометра в позицию 1— 1, см. рис. 25), и определять асимметрию светорассеяния (при установке фотометра в позицию 2—2). [c.86] При установке фотометра в позицию 1—1 в него поступают два световых потока, одним из которых является свет, рассеянный исследуемым раствором под углом 90°, а другим—часть первичного светового пучка, отобранная полупрозрачным зеркалом 16 и направленная в фотометр зеркалами 17 и 17. Второй световой поток является стандартным при измерении приведенной интенсивности Оптическая система фотометра сводит эти два световых пучка и направляет их в глаз наблюдателя, который видит каждую половину поля зрения с различной освещенностью. Для уравнивания освещенности стандартный световой пучок ослабляют с помощью диафрагмы с переменным отверстием на черной шкале измерительных барабанов 24 фотометра, связанных с диафрагмами, нанесены отношения площади отверстия диафрагмы при каждом данном ее раскрытии к площади при максимальном раскрытии диафрагмы, выраженные в процентах. Так как величина светового потока, прошедшего через диафрагму, пропорциональна площади ее раскрытия, отношение площадей отверстий диафрагм дает отношение интенсивностей световых потоков, поступающих в фотометр. [c.86] При измерении приведенной интенсивности рассеяния под углом 90 величина отверстия диафрагмы, ограничивающей пучок рассеянного раствором света, остается постоянной. Для уравнивания освещенностей поля зрения изменяют отверстие диафрагмы на пути луча сравнения. [c.86] Юстировку нефелометра начинают с установки осветителя. Освободив зажимные винты 5 (см. рис. 23) и регулируя высоту ртутной лампы, добиваются того, чтобы ее изображение на листе бумаги, помещенном на расстоянии 1—2 м от отверстия 14, было достаточно резким и симметричным относительно оптической оси нефелометра. [c.86] Убрав иглу, помещают в кассету кювету с обеспыленным растворителем, например бензолом или толуолом. Вращением левого барабана уравнивают освещенности обеих половин поля зрения фотометра. Прибор считается отъюстированным в том случае, если при фотометрическом равновесии отношение показаний правого н левого барабанов отличается от единицы не более чем на 1—2%. Большие различия в показаниях могут быть обусловлены или плохой очисткой жидкости, находящейся в кювете, или наличием отраженного света. В последнем случае проверяют установку осветителя и зеркал 21. [c.87] Рефрактометры. Показатель преломления растворителя измеряют при помощи рефрактометра Пульфриха (ИРФ-23), принцип действия и оптическую схему которого см. в описании, прилагаемом к прибору. [c.87] Точность измерений показателя преломления на этом рефрактометре (ЬЮ ) недостаточна для определения одной из важнейших экспериментальных величин в методе светорассеяния—изменения показателя преломления раствора с концентрацией (дп/дс). Для растворов полимеров эта величина равна и, 1—0,2 мл г. При концентрации раствора полимера около 10 г/мл разность между показателями преломления раствора и растворителя Ап имеет порядок 10 и, следовательно, должна быть определена с точностью до 5-10 . Последнее определяется требованием, чтобы ошибка в измерении МВ, обусловленная погрешностью измерения инкремента показателя преломления, не превышала 1%. Поэтому для определения дп/дс необходимо применять дифференциальный рефрактометр (точность до 10 ) или интерферометр (точность до Ю —10 ). [c.87] С помощью дифференциального рефрактометра Дп находят по величине отклонения монохроматического пучка света при его переходе из растворителя в раствор определенной концентрации. [c.87] Устройство дифференциального рефрактометра схематически показано на рис. 26, А. Источник света (ртутная лампа) 1 через монохроматический фильтр 2 освещает щель 3, помещенную в фокусе линзы 4. Параллельный пучок света проходит через четырехгранную кювету 6, установленную на столике 7, который можно поворачивать на 180 ручкой 5. Кювета разделена перегородкой 8 на два отделения, одно из которых предназначено для раствора с показателем преломления п, а другое—для растворителя с показателем преломления п ,. Изображение щели, образованное в фокальной плоскости линзы 9, рассматривают с помощью отсчетного горизонтального микроскопа 10, снабженного окулярным микрометром, в поле зрения которого имеется наклонная подвижная нить. [c.87] Вернуться к основной статье