ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обработка калибровочных данных из "Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров" Значения находят, пользуясь графиком (рис. 41). Например, для раствора с начальной концентрацией Сд =0,002 г/100 мл т=1,0 мг. На рис. 41 абсциссе, равной /п=0,5, отвечдет 2=0,37. [c.127] По найденным указанным способом значениям для разных начальных концентраций титруемых растворов фракций, используя кривые, изображенные на рис. 40, находят у. Для этого, отметив на оси ординат (см. рис. 40) Од для некоторой начальной концентрации Сд, проводят прямую, параллельную оси абсцисс, до пересечения с кривой титрования, отвечающей данной концентрации. Из точки пересечения опускают перпендикуляр на ось абсцисс и находят - -. В приведенном примере О =0,37 отвечает -] =0,286. [c.127] Результаты определений и 7 записывают по форме табл. 28. В ней также приведены значения 7 , полученные из графиков (см. рис. 40), и значения к. Звездочкой отмечены 7, вычисленные по уравнению (104), в котором = 1,04. [c.127] Величины 02 и 7 в табл. 28 отвечают таким значениям и - , которые были бы получены при титровании до полного выделения полимера из растворов монодисперсных фракций, МВ которых равны средним МВ фракций, использованных для калибровки, а начальные концентрации с в два раза меньше использованных. [c.127] По данным табл. 28 строят график зависимости от 7 (рис. 42) сначала для первой фракции (в примере для фракции = =70-10 ), Точки соединяют кривой и продолжают ее до пересечения с осью абсцисс. Описанную процедуру повторяют для всех фракций в порядке увеличения их МВ. В результате получают семейство кривых—М и каждая из которых отличается от остальных значением параметра МВ (на рис. 42 эти кривые изображены сплошными линиями). [c.127] параллельную оси ординат. Соединяют точки на разных кривых, соответствуюшие выделению из титрованных растворов одинаковых количеств полимера т=0,25 0,50 1,00 мг, и продолжают полученные линии до пересечения с прямой Х А в точках Уу, г/2... Протпв этих точек с правой стороны на ординате Х А отмечают значения т. Для системы полистирол—бензол—метанол линии, соединяющие точки на кривых, отвечающие одинаковым значениям т.,—прямые, параллельные оси абсцисс. [c.129] Значения / для различных М и т сводят в табл. 29. [c.129] По данным табл. 29 строят вспомогательный график, представляющий собой зависимость между М , и I для различных значений/л, начиная с т=0 (рис. 43). При этом получают семейство кривых 1—6. [c.129] На оси абсцисс рис. 42 откладывают от точки величину М1 и обозначают полученную точку 51. На линии, отвечающей т=0,25 (см. рис. 42), откладывают от точки значение 1=М1 и обозначают полученную точку 5 . Повторяя описанную процедуру для всех остальных значений т, получают соответственно точки 5з, 54- Соединив точки 5 , 5з, 5д... плавной кривой (пунктирная линия 3 на рис. 42), находят зависимостьОз фракции с АТ = 100-10 . [c.130] Подобным же образом строят кривые, отвечающие в приведенном примере значениям УИ -10 3=80, 90, 130, 150, 200, 550, 600, 1200, 1500. [c.130] Для иллюстрации надежности описанного метода в табл. 30 сопоставлены экспериментальные данные и расчетные значения ( для фракций с Л1ц, равным 155-10 и 600-10 . [c.130] По кривым рис. 42 устанавливают зависимость между и уИ при различных значениях у. [c.130] Вернуться к основной статье