ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кристаллизация на трубчатых охлаждающих элементах из "Основы техники фракционной кристаллизации" Трубчатые кристаллизаторы можно разделить на два типа с охлаждением разделяемой смеси в трубном пространстве и с охлаждением в межтрубном пространстве. Процесс кристаллизации возможен как при неподвижном состоянии кристаллизующейся смеси, так и при непрерывной циркуляции маточной жидкости вдоль теплообменных поверхностей. [c.159] Большинство трубчатых кристаллизаторов работает в периодическом режиме. Их основное преимущество — развитая поверхность теплообмена, что позволяет проводить кристаллизацию при незначительных перепадах температуры недостаток — большая металлоемкость и громоздкость. [c.160] Из трубчатых кристаллизаторов [55, 95, 195, 197] с охлаждением неподвижной разделяемой смеси в трубном пространстве (рис. 5.5) наиболее простым является кристаллизатор с обогреваемым днищем (рис. 5.5, а). Он практически не отличается от вертикальных — кожухотрубчатых теплообменников, если не считать обогреваемое днище. Высота трубок достигает 6 м, диаметр 25—60 мм, а их число до 1000 и более. [c.160] Для обеспечения нормальной разгрузки аппарата и во избежание забивки кристаллами пространства под нижней трубной решеткой нижнюю крышку кристаллизатора подогревают в процессе кристаллизации до температуры несколько выше точки кристаллизации очищаемого компонента. [c.160] По достижении заданной температуры частично закристаллизовавшаяся смесь выдерживается некоторое время для дости- кения равномерного распределения температуры во всем объеме охлаждаемой смеси. Для получения крупных кристаллов скорость охлаждения смеси должна быть 1—3 °С/ч, поэтому кристаллизация обычно продолжается несколько часов. [c.161] Разгрузка аппарата в конце кристаллизации возмол на несколькими способами. При фракционировании органических смесей часто сначала сливают незакристаллизовавшийся маточник, обогащенный ннзконлавкими компонентами. Оставшуюся кристаллическую фазу выплавляют из аппарата, подавая в межтрубное пространство теплоноситель (чаще всего горячую воду или греющий пар). [c.161] При очистке высокоплавких веществ иногда в конце кристаллизации кратковременно нагревают аппарат при закрытом спускном штуцере. Кристаллы, соприкасающиеся с поверхностью труб, частично подплавляются и через нижний штуцер вместе с маточником выгружаются из аппарата. [c.161] Описанный процесс достаточно легко осуществляется при выделении кристаллических продуктов из разбавленных смесей, когда относительное содержание кристаллической фазы в получаемой суспензии невелико. При разделении же концентрированных смесей, как правило, образуются суспензии с большим содержанием кристаллической фазы. Выгрузка такой суспензии часто затруднена из-за забивки кристаллами нижней части аппарата. Для облегчения разгрузки иногда трубчатые кристаллизаторы снабжают коническими днищами. Однако при этом существенно увеличивается объем незакристаллизовавшейся смеси, находящейся под нижней трубной решеткой, что приводит к снижению эффективности разделения. Для устранения указанного недостатка в пространство под нижнюю трубную решетку иногда заливают инертную жидкость с более высокой плотностью по сравнению с плотностью разделяемой смеси. В конце кристаллизации эту жидкость сливают вместе с суспензией и после фильтрации ее отделяют от маточника. [c.161] Для разделения концентрированных смесей з спешно можно использовать трубчатые кристаллизаторы с откидной крышкой [197] и поворотного типа [55, 95]. [c.161] Трубчатый кристаллизатор с откидной крышкой (рис. 5.5, б) имеет трубчатку 1, закрытую снизу откидной крышкой 6, которая уплотняется винтовым механизмом, состоящим из червячного привода 4, тяги 3 и траверсы 5 или же посредством гидравлических цилиндров. В нижней части аппарата расположена кулачковая дробилка 7 для измельчения получаемых кристаллических стержней и гомогенизации получаемой суспензии. [c.161] Трубчатый кристаллизатор поворотного типа (рис. 5.5, в) состоит из вертикального пучка трубок 1, один конец которых заварен, корпуса 9 и поворотного механизма. Трубчатка опирается на полуоси 8 и 10, вокруг которых она может поворачиваться на 180 °С. Полуось 8 имеет каналы для отвода и подвода охлаждаюш его или нагревающего агента. В вертикальном положении трубчатки трубы наполняют исходной смесью, после чего в межтрубное пространство подают хладоагент. По окончании охлаждения подачу хладоагента прекращают, трубчатку поворачивают на 180 °С и подогревают, стержни в трубках оплавляются и падают в приемный бункер или в дробилку. Далее кристаллизатор возвращают в исходное положение и процесс повторяют. Данный кристаллизатор, в частности, используется для кристаллизации нафталиновых фракций [55, 95]. [c.162] Предложен (пат. Великобритании 1507034) трубчатый кристаллизатор для концентрирования жидких пищевых продуктов методом вымораживания, который работает в следующем режиме. После охлаждения смеси в трубах их кратковременно подогревают. Кристаллы теряют сцепление с теплообменной поверхностью. Под действием напора новой порции разделяемой смеси пористый стержень, состоящий из кристаллов льда с включениями маточника, выходит из труб и разрезается вращающимся дисковым ножом. [c.162] В трубчатых кристаллизаторах охлаждаемая смесь находится обычно в неподвижном состоянии, что существенно снижает интенсивность тепло- и массообмена в системе, а также способствует захвату маточника кристаллической фазой. Перемешивание кристаллизующейся смеси можно осуществить с помощью инертного газа, вводимого в нижнюю часть охлаждаемых труб [195]. [c.162] Имеются трубчатые кристаллизаторы, в которых кристаллизация производится в межтрубном пространстве [3, 195]. Один из таких аппаратов (рис. 5.6) применяют для очистки сорбита перекристялличяп.ней его из водно-этанольного раствора (а. с. 1085969). Сорбит труднокристаллизующееся вещество. При массовой кристаллизации его в аппаратах с механическим перемешиванием образуются очень мелкие кристаллы, захватывающие много примесей, что обусловливает низкую эффективность очистки вещества от примесей. При кристаллизации же без механического перемешивания образуются достаточно крупные кристаллы и получается более чистый продукт. [c.162] При однократном разделении исходную смесь Р сначала загружают в буферную емкость и на стадии кристаллизаци.ч ее непрерывно прокачивают но замкнутому контуру. При этом на поверхности охлаждаемых труб образуется кристаллический слой. Охлаждение осуществляется по определенной программе. Хладоагент Сх можно подавать при постоянной температуре. Однако в этом случае вследствие увеличения толщины кристаллического слоя на поверхности охлаждаемых труб постепенно повышается его термическое сопротивление, а скорость кристаллизации соответственно снижается. В связи с этим охлаждение часто производится при постепенном понижении температуры хладоагента в процессе кристаллизации. [c.164] По достижении определенной толщины кристаллического слоя на тенлообменных поверхностях циркуляцию маточника прекращают. Оставшийся маточник М перекачивают в приемник 5, а кристаллическую фазу расплавляют и спускают в приемник 6. Далее процесс фракционирования повторяется. В результате получают высокоплавкую П и низкоплавкую М фракции. Такой процесс разделения может быть полностью автоматизирован. [c.164] Многоступенчатое разделение небольших количеств смеси возможно в одном кристаллизаторе. При этом фракции, полученные на различных этапах, отводят в сборники и далее в определенном порядке перерабатывают. Концевые фракции отбирают, а промежуточные с близкими концентрациями можно объединять. В установках большой производительности более рационально осуществлять разделение в нескольких последовательно установленных кристаллизаторах, связанных между собой коммуникациями. [c.164] Для кристаллизации на охлаждаемых поверхностях с циркуляцией маточника можно применять не только кожухотрубчатые аппараты, но другие кристаллизаторы, например кристаллизаторы с охлаждающим змеевиком, на которо.м намораживается кристаллическая фаза (а. с. 935065). Известны кристаллизаторы, в которых намораживание происходит на поверх-иости горизонтальных охлаждающих элементов (пат. Великобритании 1507034). [c.164] При постепенном понил ении температуры хладоагента со скоростью По также наблюдается перемещение отмеченных выше границ. С уменьшением скорости Vo понижается градиент температуры в кристаллизующейся смеси (рис. 5.8) и возрастает эффективность разделения. [c.165] Вернуться к основной статье