ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение эффективности ректификационных колонн с помощью разбавленных растворов из "Ректификация разбавленных растворов" Лабораторная ректификация широко используется как для исследования проблем самой ректификации, так и для получения чистых веществ, разделения продуктов синтеза, анализа жидких смесей и т. и. Ректификационные колонки различных систем и различной эффективности (от 30 до 100 и даже более теоретических ступеней разделения) — необходимая принадлежность современных исследовательских и заводских лабораторий. В связи с этим значительный интерес представляет задача усовершенствования методики испытания и оценки эффективности контактных устройств ректификационных колонп. На настоятельную необходимость унификации методов определения эффективности колонок указывал ряд авторов [1,2]. [c.134] Эффективность колонн, оцениваемую числом теоретических ступеней разделения (ЧТСР) или числом единиц переноса (ЧЕП), определяют путем ректификации эталонной бинарной смеси (обычно при полной флегме). Выбор смеси для испытания колонн производят прежде всего с учетом ожидаемой эффективности и условий ректификации (давления). Смеси с большим коэффициентом разделения непригодны для испытания колонн высокой эффективности, и наоборот. В общем случае для бинарных растворов коэффициент разделения зависит от состава смеси и температуры (давления) и поэтому меняет свое значение по высоте колонны. Это обстоятельство не позволяет пользоваться для определения эффективности ректификационных колонн простыми аналитическими соотношениями, изложенными в гл. И, и заставляет прибегать к более трудоемким и менее точным графическим методам расчета. С другой стороны, при малых коэффициентах разделения небольшая неточность принимаемой величины а вызывает значительную погрешность определения числа теоретических ступеней разделения, т. е. в оценке эффективности колонны. [c.134] Результаты некоторых расчетов, выполненных по уравнению (1У-2), приведены в табл. IV- . Как видно из таблицы, сравнительно небольшая погрешность определения величины коэффициента разделения дает во много раз большую ошибку в определении эффективности ректификационной колонны, причем эта ошибка возрастает по мере уменьшения разности а — 1. [c.135] Количество различных смесей, предложенных для испытания колонн, составляет несколько десятков [1—4]. Наибольшее применение для испытания ректификационных колонн при атмосферном давлении получили смеси бензол — дихлорэтан, бензол — четыреххлористый углерод и к-гептаи — метилциклогексан. Относительная летучесть смесей бензол — дихлорэтан и четыреххлористый углерод — бензол в интервале температур кипения компонентов смеси при нормальном давлении, рассчитанная в иредноложении идеальности раствора по данным о давлении иаров чистых компонентов [5], приведена в табл. 1У-2. Из таблицы видно, что даже в случае идеальности рассматриваемых двух систем коэффициент разделения зависел бы от состава смеси вследствие изменения температуры кипения, т. е. изменял бы свое значение при ректификации этих систем. Однако обе системы заметно отклоняются от законов идеальных растворов, так что действительное значение коэффициента разделения не совпадает с величиной аид и существенно меняется с изменением состава смеси. [c.135] Равновесие жидкость — нар для системы бензол — дихлорэтан изучалось рядом авторов, причем полученные данные существенно расходятся между собой [6—13]. Значительное расхождение равновесных данных наблюдается также для системы бензол — четыреххлористый углерод [6, 7, 14—20]. [c.135] Бушмакин [21] нашел, что коэффициент разделения для этой бинарной системы изменяется с концентрацией по уравнению а = == 1,073 — 0,00007л (где х — мол.% и-гептана в растворе). Если учесть влияние ошибки в определении величины коэффициента разделения на результаты расчета числа теоретических ступеней разделения (см. табл. IV- ), то станет ясно, что результаты испытания эффективности колонн будут весьма сильцо зависеть от выбора тех или иных равновесных данных. Например, если для смеси 70% бензола и 30% дихлорэтана вместо а = 1,128 (по данным работы [6]) принять а = 1,069 (ио данным [И]), одно и то же обогаш ение жидкости будет соответствовать числу теоретических ступеней, которое на 80% больше, чем в первом случае. [c.136] Следовательно, данные, приводимые в литературе даже ио наиболее изученным системам (таковы рассмотренные бинарные системы), в подавляюш ем большинстве случаев неудовлетворительны при использовании смесей для испытания колонн. Следует отметить, что в зависимости от выбора эталонной смеси эффективность колонн будет различна. [c.136] На рис. 1У-1 приведены результаты испытания ректификационной колонны с помош ью пяти различных смесей. Расхождение в определении эффективности достигает 50%. [c.136] Как видно из рис. 1У-2, время выхода на стационарное состояние для смеси с незначительным количеством летучего компонента больше чем на порядок превышает то же время для смеси с малой концентрацией тяжелого компонента. [c.139] Результаты проведенного выше сравнения относятся к ректификационной колонне с нижним резервуаром (кубом). Если ректификационная колонна имеет верхний резервуар большого объема и куб полного испарения, будет наблюдаться обратная картина, т. е. более быстрое достижение стационарного состояния- для смеси с незначительным количеством летучего компонента. [c.139] В случае раствора менее летучего компонента в колонне происходит снижение его концентрации, а при использовании разбавленного раствора более летучего компонента концентрация последнего в колонне возрастает. Поэтому при исиользовании разбавленных растворов одинаковой концентрации период накопления во втором случае будет больше. Применяя разбавленный раствор летучего компонента, приходится понижать исходную концентрацию раствора, чтобы не выходить за пределы малых концентраций в верхней части колонны. Это приводит к уменьшению переноса микро-компонента и, соответственно, к увеличению периода накопления. [c.139] В реальных условиях, когда куб ректификационной колонны имеет ограниченные размеры и поэтому концентрация разбавленного раствора, находящегося в кубе, будет изменяться по мере выхода колонны на стационарное состояние, различия во времени достижения максимальной степени разделения для разбавленных растворов различного состава будут несколько сглаживаться. [c.139] Влиянке отбора дистиллата на степень разделения Расчет проведен для а = 1,094 и п = 53. [c.140] Рассмотренные выше обстоятельства позволяют рекомендовать для определения эффективности ректификационной колонны с нижним резервуаром разбавленный раствор менее летучего компонента в более летучем, а при испытании ректификационной колонны с верхним резервуаром и кубом полного испарения (рис. 1-7)—разбавленный, с небольшой концентрацией летучего компонента. Это уменьшит ошибки в определении эффективности, возникающие за счет потерь и отбора проб, а также значительно сократит время на испытание высокоэффективных колонн. [c.140] Рекомендуемая методика оценки эффективности ректификационных колонн с помощью разбавленных растворов была проверена еще в 1955 г. [23] на примере испытания насадочной колонны с использованием разбавленного раствора тиофена в бензоле. Анализ тиофена в бензоле осуществлялся двумя методами — колориметрическим и радиометрическим, для чего был синтезирован тиофен, содержащий радиоактивный изотоп серы 8 . Тиофен 8 может быть получен как методами обычного химического синтеза, так и методами, основанными на реакциях изотопного обмена [24]. Экспериментальное изучение равновесия жидкость — пар непосредственно в области разбавленных растворов тиофена в бензоле привело к значению коэффициента разделения а = 1,094 0,002. Эта величина и использовалась при расчетах. [c.140] Для проверки методики испытания колонн с помощью разбавленного раствора тиофена в бензоле были проведены опыты [23] а) при стандартных условиях ректификации, но различной концентрации тиофена в растворе б) при различной плотности орошения. Кроме того, для сравнения проведены испытания колонки в том же интервале условий на смесях бензол — дихлорэтан и четыреххлористый углерод — бензол. [c.140] Необходимо отметить, что испытание колонн, проведенное с использованием колориметрического и радиометрического методов анализа, дало практически совпадающие результаты. [c.141] Полученные данные показывают возможность и целесообразность применения разбавленных растворов для испытания ректификационных колони. Метод дает хорошо воспроизводимые результаты, не зависящие от состава применяемого разбавленного раствора, значительно упрощает расчет и повышает его точность. [c.141] Методика испытания колонн с помощью разбавленных растворов была использована для исследования различных вопросов ректификации. Например, разбавленные растворы тиофена 8 в бензоле применялись для экспериментальной проверки зависимости степени разделения в ректификационной колонке от величины отбора дистиллата (ф.легмового числа) [26]. Опыты проводились в адиабатной насадочной колонне, из которой специальным насосом отбирали регулируемое, строго постоянное количество дистиллата. Зависимость степени разделения от величины отбора исследована при различных плотностях орошения. Результаты некоторых опытов представлены на рис. 1У-3 в виде точек кривые построены по уравнению (П-50). Как видно из рис. 1У-3, имеется хорошее совпадение экспериментальных и расчетных данных. [c.141] Сходные или очень близкие результаты дают также более сложные уравнения, предложенные в работах [27—30]. Однако результаты, полученные на основании ряда уравнений, опубликованных в работах [31—33], заметно отклоняются от эксиеримеитальных данных и от данных расчетов по указанным выше уравнениям. [c.142] Вернуться к основной статье