ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Очистка пентахлоридов ниобия и тантала из "Ректификация разбавленных растворов" Ректификации пентахлоридов тантала и ниобия — весьма эффективный метод их разделения и очистки [34—36]. Использование ректификационной очистки этих соединений особенно целесообразно в тех случаях, когда вскрытие исходного сырья осуществляется хлорированием. [c.163] Высокотемпературная ректификация иептахлоридов ниобия и тантала протекает в менее жестких условиях по сравнению с подобным процессом для рассмотренных выше веществ (8е, Те, С(1, 2и и др.). Температуры плавления и кипения составляют соответственно для С1б 204,2 и 248,5 °С, для ТаС1б 216,5 и 234 °С. [c.163] При ректификационной очистке пентахлоридов ниобия и тантала происходит эффективное отделение многих сопутствующих примесей — таких, как титан, кремний, железо, цирконий, ванадий, олово, алюминий, вольфрам, фосфор и др. [34, 39]. [c.163] Предлагается процесс очистки NЬ l5 проводить в две стадии [35]. На первой стадии производят отделение практически всех сопутствующих примесей от суммы пентахлоридов ниобия и тантала в колоннах малой эффективности с барботажными тарелками. Учитывая возможность отложения на тарелках хлорокиси ниобия, присутствующей в исходном техническом хлориде, следует применять тарелки провального типа. На второй стадии ректификации происходит очистка пентахлорида ниобня от пентахлорида тантала. [c.163] Ввиду незначительной величины а в системе ЬС15—ТаС иа второй стадии при глубокой очистке МЬС (или ТаС ) следует применить высокоэффективные колонны — тарельчатые или насадочные. Применение насадки из силикатного стекла в данном случае нецелесообразно из-за плохой смачиваемости ее поверхности нентахло-ридами тантала и ниобия [34]. [c.164] Подобные результаты были получены и на более крупной установке в колонне с 40 ситчатыми тарелками (Рсв = 5,6%) диаметром 100 мм [35]. Получен пентахлорид ниобии с содержанием 0,01% Та, 0,002% Ре. Остальные нримеси — титан, кремний, алюминий — не были обнаружены при чувствительности методов анализа в сотые и тысячные доли процента. [c.164] Ввиду незначительного диапазона жидкого состояния пентахлорида ниобия и особенно пептахлорида тантала для обращения фаз в голове колонны применяли конденсатор специальной конструкции, позволяющий осуществлять передачу тепла к кипящему органическому теплоносителю — даутерму. [c.164] Вернуться к основной статье