ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Элементный состав из "Химия и переработка угля" Для определения элементов, содержащихся в углях в количестве от 10 до 10 % наиболее распространены инструментальные методы анализа, более чувствительные, чем химические (табл. 3.2). В последние годы широко применяются методы локального анализа состава микрочастиц угольного вещества с использованием остросфокусированных пучков электронов, ионов, фотонов [23]. [c.66] Методология количественного атомно-эмиссионного анализа углей и продуктов их переработки успешно разрабатывается в СССР. Созданы методики анализа, позволяющие определять в углях такие элементы, как В, V, Са, Ве, Со, Сг, N1, Мп, Ва, Си, РЬ, 2п, Ьа, 51, А1, Ре, M.g, с высокой чувствительностью (до 10 %) и характеризуемые достаточно низким (0,04—0,3%) расхождением в результатах параллельных определений, которые утверждены в качестве стандартных [25]. К недостаткам этих методов следует отнести ухудшение воспроизводимости результатов определения состава с увеличением неоднородности органических и минеральных компонентов углей. Эти недостатки отсутствуют в атомно-эмиссионной спектроскопии с возбуждением спектров в индукционной плазме, что позволяет определять многие элементы в количестве нескольких нг/мл [26]. [c.67] Наиболее распространенным методом определения золообразующих и следовых элементарных веществ из растворов угля стала атомно-абсорбционная спектроскопия [27, 28], отличающаяся высокой точностью и селективностью. Проанализированы в области предпочтительного применения атомно-абсорбционной спектроскопии и индукционной плазмы и относительные преимущества этих методов [29]. В некоторых случаях предпочтительно применение не атомно-абсорбционной, а атомно-флуоресцентной спектроскопии, поскольку в этом методе можно использовать источники света большей интенсивности. При равной воспроизводимости это обеспечивает для некоторых элементов kg, Ли, В1, Сс1, Со, Сг, Hg, Мд, 2п) более низкие пределы обнаружения [27]. [c.67] Подробный анализ этих методов изучения элементного состава и их сравнение дано в книге Клера [30], а проблемы концентрирования микроэлементов с целью количественного определения — в работе [31]. Следует отметить, что применение концентрирования играет первостепенную роль для любого инструментального метода определения следовых элементов, снижая абсолютный предел их обнаружения. [c.67] Если упомянутые выше методы определения микроэлементов в угле могут быть осуществлены в любой исследовательской или производственной лаборатории, то для проведения нейтронно-активационного анализа требуется источник нейтронного потока [10 —Ю нейтрон/(см -с)], т. е. ядерного реактора. [c.68] Нейтронно-активационный анализ — метод точного определения следовых содержаний элементов как в самом угле, так и в любых его жидких, твердых и газообразных продуктах переработки. В основе его — измерение интенсивности и энергии (длин волн) -у-частиц и рентгеновских лучей, испускаемых радиоактивными изотопами в пробе после ее облучения нейтронами из реактора. С помощью ядерных детекторов в образце регистрируют спад радиоактивности пробы, т. е. энергию излучения квантов и интенсивности, определяя присутствующие в пробе элементы и их содержание. [c.68] Реальная чувствительность метода инструментального нейтронно-активационного анализа с использованием тепловых нейтронов (энергия менее 1 эВ) для пробы массой 1 г представлена в табл. 3.3 [20, гл. 12]. Видно, что для некоторых элементов (В1, Са, Сг, Р, Ре, МЬ, Ые, Т1, 2г) чувствительность заметно ниже, чем для остальных. Ее удается в ряде случаев значительно повысить, используя регистрацию спектров с облучением сверхтепловыми нейтронами, что позволяет устранить интерференцию слабых сигналов этих элементов с сигналами других элементов [20, гл. 46]. Все это, а также точность (ошибка 5% и менее) и простота анализа позволяют считать инструментальный нейтронно-активационный анализ наиболее универсальным для определения следовых количеств элементарных веществ в угле. [c.68] Для легких ядер с малым поперечным сечением области ядерного взаимодействия (кислород и азот), содержащихся в угольных пробах в значительном количестве, используется нейтронная активация быстрыми нейтронами [20, гл. 47]. Для этого можно использовать более доступные, чем атомный реактор, источники нейтронов. Благодаря точности (стандартная ощибка 0,2—0,4%) и экспрессности метод используется в качестве контрольного для стандартных методов определения кислорода в угле. Более того, этот метод можно применять для контроля содержания различных элементарных веществ непосредственно в ходе технологического процесса [34]. [c.69] Вернуться к основной статье