ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Регенерация экстрагента из "Жидкостная экстракция" Удаление экстрагента из продуктов экстракции, т. е. его регенерация, почти всегда необходимо не только для его повторного использования, но и для получения свободных от экстрагента продуктов. Во многих случаях стоимость регенерации экстрагента составляет большую часть стоимости всего процесса разделения, поэтому вопросам выбора схемы регенерации экстрагента следует уделять особое внимание. При возможности выбора, следует выбирать тот экстрагент, применение которого обеспечит наименьшую стоимость всего процесса, включая стадии экстракции и регенерации. [c.151] В процессе фракционной экстракции, или экстракции двумя растворителями, невозможно установить различие между экстрактом и рафинатом. Процесс экстракции обычно проводят в многоступенчатых аппаратах, обеспечивающих эффект разделения, достигаемый при многократном контактировании в одноступенчатых аппаратах. Многоступенчатые аппараты выполняют различных типов, однако на приводимых ниже схемах они, как правило, будут условно изображаться в виде аппаратов колонного типа. [c.152] Наиболее распространенным способом регенерации экстрагента является ректификация. Однако часто могут быть применены более дешевые методы регенерации, рассматриваемые ниже. [c.152] Ректификационные методы. Регенерация экстрагента с помощью ректификации может быть проведена в том случае, когда относительная летучесть компонентов растворов, образующихся после экстракции, достаточна для осуществления этого процесса. [c.152] При проведении процесса регенерации экстрагента методом ректификации важное значение имеет температура кипения экстрагента, которая может быть больше или меньше температур кипения других составляющих системы. В связи с тем что большую долю экстракта составляет экстрагент, количество тепла, необходимого для ректификации экстракта, а также размеры ректификационного оборудования окажутся, вероятно, меньшими, если экстрагент будет высококипящим компонентом разделяемой смеси. В данном случае вещество, подлежащее выделению, получается в виде дистиллята и поэтому не должно содержать высококипящих примесей, таких, как смолы, полимеры и т. п. Однако при этом высококипящие примеси будут аккумулироваться в циркулирующем экстрагенте, для очистки которого может оказаться необходимой дополнительная периодическая или непрерывная ректификация. В случае применения экстрагента с очень высокой температурой кипения для достаточно полного его отделения может потребоваться применение ректификации в вакууме вероятность разложения экстрагента при высокотемпературной ректификации будет возрастать. [c.152] На приводимых ниже схемах процессов регенерации экстрагента показана лишь основная аппаратура без соблюдения масштаба. Вспомогательное оборудование (насосы, теплообменники, используемые с целью утилизации тепла) для упрощения схем не изображено. Если схема приводится вместе с фазовой диаграммой, последняя изображается лишь в принципиальном виде конкретные системы могут иметь разные составы. На фазовой диаграмме составы различных потоков обозначают аналогично обозначению тех же потоков на схеме. Так, например, N на технологической схеме соответствует производительности N кг сек потока состава N на фазовой диаграмме. Различные потоки, имеющие один и тот же состав, будут отмечаться теми же буквами, но с разными индексами (например, N и Ы ). Изображение компонента в круглых скобках, например (С), обозначает, что данный компонент может быть получен любой степени чистоты в зависимости от используемого способа регенерации. Условно принято, что экстракт имеет меньшую плотность, чем рафинат. [c.153] Система типа I. Условия температура кипения компонента С выше, чем компонента А температура кипения компонента В выше, чем гетероазеотропной смеси А и В компоненты В и С не образуют азеотропной смеси тройные азеотропы отсутствуют. Чтобы оценить возможности регенерации экстрагента, желательно рассмотреть те характеристики системы, которые определяют способность его выделения методами дистилляции. [c.153] Регенерируемый экстрагент в смеси со вновь вводимым в процесс свежим экстрагентом В образует экстрагент 5, направляемый в экстрактор. Следует подчеркнуть, что точка 5 на фазовой диаграмме должна лежать ниже продолжения хорды равновесия ЯШ (см. рис. 80, ректификация рафината), начинающейся в точке Я, соответствующей рафинату Я, иначе рафинат данного состава в экстракторе не может быть получен. Чем ниже содержание С в 5, тем меньше требуется ступеней экстракции и тем меньше необходимое соотношение экстрагента и исходного раствора. [c.156] Как видно из рис. 80 (ректификация экстракта), если экстракт имеет состав, соответствующий точке Е на диаграмме, содержание компонента В в экстракте более чем достаточно для того, чтобы удалить А из экстракта при подаче экстракта в дистилляционную колонну сверху процесс разделения экстракта можно проводить без флегмы. Если же точка Е на бинодальной кривой будет расположена несколько левее, чем показано на рис. 80, содержание В в экстракте может оказаться недостаточным для проведения дистилляции. Эту трудность можно преодолеть при использовании большого флегмового числа V Н. Подача флегмы в колонну равнозначна разбавлению экстракта растворителем. Необходимо отдавать предпочтение такому растворителю, который обеспечивает уменьшение числа ступеней ректификации В первом приближении можно применять правило составы экстрактов должны соответствовать точкам, располагающимся на бинодальной кривой справа от точки I, которая лежит на линии, соединяющей С с точкой О, соответствующей гетероазеотропному составу пара. [c.156] Если А и В практически взаимно нерастворимы, бинодальная кривая в интересующей нас области почти совпадает с линиями А—С и В—С. и растворы, соответствующие точкам Я и К, практически не содержат компонента В. В этом случае ректификацию рафината можно не проводить. [c.156] Наличие азеотропной смеси компонентов В я С, обладающей максимальной температурой кипения, приводит к тому, что получение чистого С становится невозможным. При этом состав нижнего продукта, получаемого при ректификации экстракта, близок к азеотропному. Когда азеотропная смесь В—С имеет минимальную температуру кипения, выделение компонента С возможно, если относительная летучесть гетероазеотропной смеси А—В настолько высока, что она будет преобладать в дистилляте. При относительно невысокой температуре в конденсаторе азеотропная смесь образует две жидкие фазы и ее можно разделить отстаиванием. Разделение азеотропных смесей А—С не встречает затруднений. [c.156] Система типа I. Условия порядок температур кипения компонентов В С Л гетероазеотропной смеси А и В компоненты В и С не образуют азеотропной смеси В—С тройные азеотропные смеси отсутствуют. Если В является высококипящим компонентом, то гетероазеотропная смесь А — В, вероятно, будет обогащена компонентом А. Нижние продукты, получаемые при ректификации экстракта, будут иметь составы, отвечающие точкам, перемещающимся по направлению к вершине В на треугольной диаграмме. [c.157] В другом случае для ректификации экстрагента может быть использована специальная колонна, нижний продукт из которой будет соответствовать составу В). Верхний продукт (конечный экстракт) представляет собой в основном бинарный раствор компонентов А — С, состав которого будет выражаться точкой, получаемой при пересечении продолжения линии ВЕ со стороной А — С на треугольной диаграмме (рис. 81). Если бинодальная кривая ограничивает небольшую область на диаграмме (при этом концентрация Хсе мала), получаемый продукт С будет недостаточно чистым. Однако соотношения летучестей в системе иногда не позволяют применить другой способ. Введением флегмы в экстрактор (см. главу VI) можно увеличить значение Хсе, но соотношение С/Л в конечном экстракте все равно не может быть больше отношения, определяемого тангенсом касательной, проведенной из точки В к бинодальной кривой. [c.158] Система типа I. Условия порядок температур кипения ком-поненов В А гетероазеотропной смеси А и В С компоненты В и С не образуют азеотропной смеси В — С тройные азеотропные смеси отсутствуют. На рис. 82 представлена схема разделения для случая, когда Л и практически взаимно нерастворимы . Ректификация рафината на этой схеме не предусмотрена, так как концентрация экстрагента в рафинате невелика. Распределяемое вещество С имеет минимальную температуру кипения и при ректификации экстракта (С) выделяется как дистиллят. Отделяемая от пара жидкая смесь N разделяется в отстойнике с образованием двух фаз, составы которых (при температуре в экстракторе) характеризуются на диаграмме точками Н я J. Если отстаивание более выгодно проводить при высокой температуре, смесь N после остаивания охлаждают. [c.158] Если А я В обладают значительной взаимной растворимостьюприменима схема регенерации экстрагента, показанная на рис. 83. На треугольной диаграмме приведены две би-нодальные кривые (при температуре экстракции и при более высокой температуре и). Так же, как и в предыдущем варианте, после выделения (С) из экстракта в ректификационной колонне для экстракта образуется двухфазная жидкая смесь Л/, которая после расслаивания дает две равновесные фазы О я V (при температуре 2). После охлаждения обогащенного экстрагентом слоя V до температуры из него осаждается фаза К, обедненная экстрагентом. Последнюю вместе с рафинатом Я и обедненной экстрагентом фазой О из отстойника направляют в ректификационную колонну для рафината с целью получения конечного рафината (А). Образующиеся при этом пары состава Р с небольшим содержанием С подают в ректификационную колонну для экстракта. [c.159] В обоих случаях можно поддерживать температуру в кипятильнике куба ректификационной колонны для экстракта равной температуре кипения (В) и получать Л и С из экстрактов, так как В является самым высококипящим компонентом. Состав конечного экстракта, получаемого при этом, будет соответствовать точке пересечения продолжения линии ВЕ со стороной Л—С. Упрощение схемы регенерации нежелательно, так как приводит к ухудшению чистоты конечного экстракта. [c.160] Ректификация жидких смесей, лежащих на ветви бинодальной кривой, обращенной к стороне А — С треугольной диаграммы, приводит к получению кубового остатка, представляющего собой компонент С (при условии, что С имеет более высокую температуру кипения, чем А). Если в системе возможно образование азеотропной смеси А — С с минимальной температурой кипения, в кубовом остатке будут получены либо компонент Л, либо С в зависимости от того, каким из этих компонентов обогащена поступающая на ректификацию смесь. [c.161] При ректификации рафината образуется пар который после конденсации и последующего отстаивания дает флегму и и обогащенный экстрагентом слой Q. Если Ш и, следовательно, Q будут относительно более богаты компонентом С, слой Q можно подвергнуть дополнительной ректификации в четвертой колонне, пары из которой можно направить в конденсатор, где конденсируются пары , а кубовый остаток —в хранилище для экстрагента. Регенерированный экстрагент 5 будет содержать С меньше, чем любая смесь, лежащая на продолженнн хорды равновесия, проходящей через точку Я. При построении диаграммы на рис. 85,6 сделано допущение, что температуры при отстаивании равны температуре в экстракторе. [c.162] Азеотропные смеси с экстрагентом. Любая азеотропная смесь экстрагента и экстрагируемого компонента является нежелательной. Если эта азеотропная смесь обладает минимумом температуры кипения, ее получают в качестве верхнего продукта. При этом экстрагент выделяют в достаточно чистом виде, в то время как экстрагируемый компонент получают нечистым. Иногда его можно подвергнуть дополнительной обработке методом, описанным для случая 1 (см. выше). [c.162] При некоторых условиях можно использовать другйе способы регенерации например по схеме, изображенной на рис. 86. На этом рисунке показана технологическая схема разделения смеси 3- и 4-пиколинов бензолом (экстрагирующим предпочтительно 3-пиколин) и буферным водным раствором фосфата натрия (экстрагирующим 4-пиколин). Ректификацией раствора З-иико-лина в бензоле в качестве нижнего продукта получают 3-пиколин присутствие даже незначительного количества воды улучшает отделение бензола. [c.163] Вернуться к основной статье