ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Классификация физико-химических методов анализа и их значение в контроле производств из "Физико-химические методы анализа" Применение этих методов позволило изучить состав множества соединений, а также установить основные законы химического взаимодействия. В процессе развития классических методов были разработаны теоретические основы реакций осаждения, нейтрализации и т. п., которые не потеряли своего значения и в настоящее время. Однако наряду с этим разработаны и широко применяются многие другие методы химического анализа. [c.5] Между смежными областями науки трудно провести резкую границу, тем не менее каждая область имеет свои специфические черты, общие для данной группы методов. В соответствии с этим нельзя провести резких границ между химическими, физикохимическими и физическими методами анализа. [c.6] Классические химические методы анализа, как и физикохимические методы, основаны обычно на той или другой химической реакции. Наоборот, в физических методах химические реакции отсутствуют или имеют второстепенное значение, хотя в спектральном анализе интенсивность линий иногда существенно зависит от химических реакций в угольном электроде или в газовом пламени. Основной принцип спектрального анализа заключается в измерении интенсивности излучения атомов, возбужденных при высокой температуре, т. е. чисто физический принцип. [c.6] Характерной особенностью физико-химических методов, в отличие от обычных химических, является то, что в этом случае используется не просто взаимодействие веществ с тем или другим реактивом, но и взаимодействие электрического тока или различного вида полей и излучений с веществом. В этом отношении физико-химические методы близки к физическим. [c.6] Аналогично различают потенциометрию (физический метод) и потенциометрическое титрование (физико-химический метод). Например, при исследовании растворов слабых кислот эти методы дают характеристики разных свойств системы. Одной из характеристик служит измерение pH, которое указывает активность свободных водородных ионов потенциометрическое титрование позволяет установить общее содержание кислоты. [c.7] Изучение спектра поглощения раствора красителя дает возможность рассчитать его концентрацию, не проводя химических реакций. Этот метод — спектр офотометрия — принадлежит к физическим методам. Точность метода зависит только от аппаратуры. Наоборот, определение количества железа, которое основано на предварительном получении окрашенного соединения (роданид, салицилат и т. п.), относится к физико-химическим методам анализа. Такой метод называется спектрофотометрическим анализом. Точность определения и время, затрачиваемое на этот анализ, существенно зависят от условий проведения реакции pH, избытка реактива и др. [c.7] Общим для физических и физико-химических методов анализа является применение более или менее сложной аппаратуры для измерения оптических, электрических и других свойств вещества. В связи с этим названные методы иногда объединяют под общим названием —аппаратурные или инструментальные. Главная особенность заключается в том, что физико-химические методы (в отличие от физических) основаны на химических реакциях для достижения необходимой точности, чувствительности и для быстрого выполнения анализа физико-химическим методом большое значение имеет выбор реактива и условий проведения реакции. [c.7] Некоторые приборы с фотоэлект ическим устройством позволяют одновременно сравнивать интенсивность линий определяемой примеси и стандарта. Анализ сложных материалов, например определение 5—12 примесей в стали, выполняется за несколько минут. Правда, при изменении марки стали обычно приходится снова калибровать все шкалы прибора. Таким образом, применение таких квантометров целесообразно только для массовых однотипных анализов. [c.8] Эмиссионный спектральный анализ применяется, главным образом, для текущего контроля стандартной продукции на металлургических предприятиях, а также для анализа различных проб при геологических исследованиях. Основная особенность спектрального анализа заключается в том, что можно быстро, без предварительной подготовки получить результаты одновременно для нескольких элементов. Обычно метод применяется для определения примесей 1—0,001 % в материале. [c.8] В фотометрическом анализе определяемое вещество переводят в окрашенное соединение, после чего измеряют светопогло-щение раствора. В зависимости от способа измерения светопо-глощения различают несколько методов фотометрического анализа. Визуальное сравнение интенсивности окраски по отношению к известному стандарту называют колориметрическим анализом. Если для измерения светопоглощения применяют фотоэлемент со светофильтром, то прибор называют фотометром или электрофотоколориметром (ФЭК), а метод анализа — фотометрическим. Наиболее точные результаты, особенно при анализе сложных смесей, получают на спектрофотометрах, когда светопоглощение можно измерять в узком участке спектра такой метод называется спектрофотометрическим. [c.9] Основные области применения фотометрического анализа те же, что и спектрального анализа определение 1—0,001% примесей в различных технических и природных матери пах. Фотометрический метод по сравнению со спектральным ана изом дает возможность определить большее количество различных элементов и материалов. Далее при фотометрическом анализе результаты более точны, нет необходимости применять заранее проверенные стандарты. Фотометрические методы разработаны для определения содержания металлов и неметаллов. Фотометрические методы легко совмещаются с методами получения аналитических концентратов, что необходимо для анализа микропримесей 10 — 10 %. Фотометрические методы широко применяются для автоматического, а также для дистанционного контроля. [c.9] Кроме того, в настоящее время разработаны спектрофотометрические методы определения большого содержания отдельных компонентов. Эти методы называют дифференциальной фотометрией. Для точного измерения в параллельном световом потоке устанавливают стандартный раствор, близкий по составу к испытуемому раствору. Таким образом, измеряется разница интенсивности двух световых потоков ошибка измерений меньше сказывается на конечном результате. Главные трудности и недостатки, по сравнению с эмиссионным спектральным анализом, связаны с затратой времени на подготовку вещества к анализу, отделение мешающих компонентов, и др. Результат зависит от выбора условий, реактивов и концентрации посторонних ионов. Групповые методы почти не разработаны, поэтому для каждого элемента необходим отдельный ход анализа. [c.9] Люминесцентный анализ близок к фотометрическому по характеру, а нередко и по ходу химических операций. Определяемый компонент при помощи той или другой химической реакции переводится в химическое соединение, способное к люминесценции. Для определения количества люминесцирующего продукта реакции раствор освещают ультрафиолетовым (или коротковолновым видимым) светом возникающее более длинноволновое свечение измеряется визуально или фотометрически. [c.10] Люминесцентный анализ близок к фотометрическому также по областям применения и отличается более высокой чувствительностью. Это обусловлено тем, что в фотометрическом анализе измеряется слабое поглощение на фоне интенсивного (хотя и постоянного) светового потока. Интенсивность сигнала в люминесцентном анализе не выше, чем в фотометрическом вещество должно прежде всего поглотить свет, после чего часть поглощенной энергии отдается в виде люминесцентного излучения. Однако этот эффект сигнала в люминесцентном анализе наблюдается в темноте, т. е. почти на нулевом фоне. [c.10] Известные ограничения люминесцентного метода обусловлены тем, что многие переходные металлы, которые легко дают окрашенные комплексы и определяются фотометрически, труднее определяются люминесцентным методом. Переходные металлы часто снижают время жизни возбужденного состояния люминесцирующего соединения и поэтому вызывают ослабление люминесценции, хотя те же реактивы образуют люминесцирующие соединения с такими металлами, как кальций, магний, алюминий и др. На люминесцентный анализ влияет ряд факторов, например, окисление реактива, действие других люминесцирующих примесей и др. [c.10] Один из методов кондуктометрии представляет собой высокочастотное титрование применение тока высокой частоты позволяет пользоваться системой без погружаемых в раствор электродов. [c.11] Метод применяется, главным образом, для определения микроколичеств цветных металлов при анализе руд и сплавов. [c.12] Общая схема электрохимических методов представлена на рис. 2. [c.12] Вернуться к основной статье