ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение меди экстракционным роданидпиридиновым методом из "Физико-химические методы анализа" Препятствующие анализу вещества. Определению меди мешают железо, большие количества никеля, кобальта, а также цинк в количестве, превышающем 80 мг во взятой пробе. Чтобы удержать в растворе ионы, осаждаемые пиридином в виде гидроокисей, в раствор вводят лимонную кислоту. [c.152] Метод основан на том, что медь связывают в пиридинроданид-ный комплекс, который экстрагируют органическим растворителем и измеряют оптическую плотность экстракта. [c.152] Реактивы. Лимонная кислота, 50%-ный раствор. [c.152] Едкий натр, разбавленный раствор. [c.152] Роданид аммония, 10%-ный раствор. [c.152] Пиридин, 10%-ный раствор. [c.152] Ход анализа. Исследуемый раствор, около 20 мл, содержащий от 0,01—0,1 мг меди, помещают в делительную воронку на 100 мл и производят определение, как описано при построении калибровочного графика. По величине оптической плотности при помощи калибровочного графика находят содержание меди. [c.152] Метод основан на том, что руду разлагают смесью HNO3 и НС1, растворенные соли переводят в сульфаты, фильтруют от нерастворимого остатка и в фильтрате определяют медь. [c.152] Препятствующие анализу вещества. Определению висмута в кислой среде мешают цирконий, торий, титан, ванадий, железо (III), галлий, а также некоторые другие элементы, если они находятся в больших количествах. При определении висмута влияние многих ионов (5п, И и др.) устраняют фторидом, Ре восстанавливают до Ре аскорбиновой кислотой. Определению висмута также мешают сильные окислители, которые разрушают ксиленоловый оранжевый. [c.154] Реактивы. Стандартный раствор соли висмута. Навеску 0,1 г металлического висмута растворяют в 10 мл азотной кислоты и кипятят 3—5 мин до удаления основной массы окислов азота. Затем раствор разбавляют дистиллированной водой до 25—30 мл и продувают воздух в течение 30 мин до полного удаления окислов азота. Полученный раствор переливают в 1-литровую мерную колбу, прибавляют еще 10 лл концентрированной азотной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Этот растрор содержит 100 мкг висмута в 1 мл перед применением его разбавляют до содержания 5 мкг висмута в 1 мл. [c.154] Ксиленоловый оранясевый. В 100 мл 0,1 н. азотной кислоты растворяют 0,1 г препарата и для стабилизации раствора прибавляют несколько кристалликов йодной ртути. [c.154] Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 25 мл прибавляют последовательно 0,4 0,6 0,9 1,3 2,0 3,0 4,5 6,5 9,0 15,0 и 20,0 мл разбавленного стандартного раствора соли висмута, в каждую колбу прибавляют по 0,2 мл раствора ксиленолового оранжевого и доводят объем 0,1 н. раствором азотной кислоты до метки. Растворы хорошо перемешивают, измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график. [c.154] Ход анализа. Исследуемый раствор, содержащий от 2 до 100 мкг висмута в 15 мл, помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и нейтрализуют аммиаком (1 1) до pH 2—3 (по индикаторной бумажке). Затем прибавляют 0,2 мл раствора ксиленолового оранжевого, доводят объем раствора 0,1 н. азотной кислотой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность По величине оптической плотности находят по калибровочному графику содержание висмута. [c.154] Сплав растворяют в азотной кислоте, висмут осаждают в виде гидроокиси, применяя в качестве коллектора гидроокись алюминия. Осадок гидроокисей растворяют в азотной кислоте и определяют висмут при помощи ксиленолового оранжевого. [c.154] Реактивы. Алюминий азотнокислый, 2%-ный раствор. [c.154] Натрий фтористый, 1%-ный раствор. [c.154] Продукт реакции устойчив в течение 2—3 ч, если раствор не подвергается сильному освещению. Сульфаниловую кислоту берут потому, что ее диазопроизводное устойчиво в растворе. Вместо сульфаниловой кислоты можно применять нафтионовую кислоту. [c.156] Оптическую плотность раствора измеряют при 450—470 нм. Чувствительность метода 0,1 мкг оксихинолина в 25 мл конечного объема при толщине фотометрируемого слоя 5 см. Аналогично определяют фенолы и некоторые амины. [c.156] Препятствующие анализу вещества. Определению оксихинолина мешают окислители, которые окисляют его, а также восстановители, которые взаимодействуют с нитритом. Кроме того, определению мешают вещества, имеющие собственную окраску. [c.156] Вернуться к основной статье