ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Работа системы из "Катализ Физико-химия гетерогенного катализа" Как и при работе с обычными вакуумными установками, самым первым прибором для обнаружения течей в ультравакуумной установке является индукционная катушка (тесла). Следует соблюдать осторожность при искровой проверке переходных спаев. Вблизи источников эмиссии индукционной катушкой пользоваться нельзя, так как эмиттер может быть поврежден разрядом. [c.260] Небольшие отверстия, влияющие на давление в диапазоне 10 мм рт. ст. и ниже, можно обнаружить по изменению давления при использовании органических жидкостей типа ацетона или четыреххлористого углерода или путем обдувания гелием или водородом. При нахождении течей очень полезен ионизационный манометр с нестабнлизированным электронным пучком, поскольку и эмиссионный, и ионный токи изменяются при попадании тест-газа в систему. Водород очень эффективен при отыскании очень тонких течей и не загрязняет внутреннюю часть установки, а также не закупоривает временно дырки, как это бывает в случае углеводородов. [c.260] В диапазоне давлений 10 —Ю мм рт. ст. отыскание течи с помощью Не или Нг столь же эффективно и просто, как и в случае более высоких давлений. Определение паров ртути особенно облегчается после прогрева. Охлаждение жидким азотом дает постоянное уменьшение давления паров ртути до /7 10 34 мм рт. ст. В присутствии загрязняющих газов давление падает только временно и возрастает сразу же после насыщения охлажденной поверхности. Однако очень маленькие отверстия, не препятствующие достижению давления меньше 10 мм рт. ст., обнаружить трудно. В этом случае остается только один способ — изолирование частей системы от насосов для определения роста давления и, конечно, терпение. [c.260] В хорошо собранной системе, смонтированной надлежащим образом, прогревание фактически снимает остаточные напряжения в стекле. Однако этот период является наиболее опасным в работе с ультравысоким вакуумом, ибо любое соприкосновение с атмосферой при 450° в результате жестких условий окисления может привести к разрушению металлических частей системы. Если установка растрескивается при нагревании, то это обычно может быть следствием либо чрезмерно жесткой сборки, либо нарушения регулировки температуры. Если даже это и случится, то еще можно избежать сильного разрушения путем быстрого наполнения печи инертным газом (N2 или Аг) и снижения температуры. Эту опасность не следует переоценивать. Линии, использовавшиеся в лаборатории автора для исследования автоэлектронной эмиссии, подвергались нагреванию по крайней мере 60 раз в год и все же ни разу не наблюдалось разрушение такого типа. После выдерживания при температуре нагревания не менее 6 час печи ловушек опускали и еще спустя 1 час начинали охлаждение жидким азотом. Одновременно медленно охлаждали печь, температура которой достигала 100° через 4 час. После этого печь удаляли и выключали нагревательные обмотки на ловушках. Если давление при этом оказывалось ниже 5.10 мм рт. ст., начинали немедленное обезгаживание металлических частей при еще горячих стеклянных частях установки. Манометры прогреваются либо электронной бомбардировкой, либо индукционной катушкой. Электронная бомбардировка удобна, поскольку она не требует размещения тяжелой аппаратуры вокруг системы. Однако для сильно загрязненной системы электронная бомбардировка не достаточно эффективна. Поэтому при первичном испытании системы, а также когда следует подавить образование металлических пленок на стенках манометра, предпочтительнее использовать радиочастотное нагревание. Схема маломощного радиочастотного генератора, пригодного как для обезгаживания обратного ионизационного насоса, так и для обезгаживания насоса Шульца высокого давления, приведена на рис. 73. [c.261] Крайней мере три цикла нагревания и обезгаживания. Однако общую продолжительность процесса создания вакуума можно уменьшить, если металлические части до их введения в систему обезга-зить нагреванием в водороде или в вакууме. [c.262] Если нет других обозначений, емкости указаны в мкф. [c.262] работающая в вакууме, становится со временем чище. Если систему тщательно прогреть, то хороший вакуум легче получить даже после того, как давление в системе доводится до атмосферного. В случае необходимости полезно заполнить линию относительно инертным газом, например азотом, и охлаждать все ловушки. [c.262] Вернуться к основной статье