ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотоэффект и фотоэле менты из "Физико - химические методы анализа" Метод стандартных серий очець прост и обеспечивает получение удовлетворительных результатов. Он находит применение при массовых анализах. Этот метод применим в том случае, если окрашенные стандартные растворы устойчивы во времени. При малой устойчивости окрашенных растворов для приготовления цветовой шкалы применяют имитирующие растворы других, более устойчивых соединений. Так, при определении фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса готовят стандартную серию смешением растворов азотнокислых солей меди, кобальта и железа в различных соотношениях. [c.28] Глаз хорошо воспринимает разницу в оттенках цветов, хуже — различие в интенсивности окраски. Поэтому применение метода шкалы дает хорошие результаты в тех случаях, когда сам реактив окрашен и цвет его отличается от цвета продукта его взаимодействия с определяемым ионом. В этом случае происходит сложение цветов и растворы в пробирках стандартной серии отличаются оттенками. (Например, при определении алюминия с ализарином, стильбазо и т. п.). [c.29] Достоинством метода стандартных серий является то обстоятельство, что не требуется, чтобы окрашенные растворы подчинялись закону Бера. Главным недостатком—относительно небольшая точность определения. [c.29] Метод разбавления является более точным,чем метод шкалы, но только в тех случаях, когда концентрации стандартного и испытуемого растворов близки. Метод разбавления применяют для уточнения результатов, полученных по методу стандартных серий. [c.30] Метод колориметрического титрования особенно удобен в тех случаях, когда при переведении определяемого иона в окрашенное соединение окраска развивается быстро. Если же реакция требует длительного времени или сложной обработки (кипячение, фильтрование и т. п.), но сам окрашенный раствор устойчив во времени, поступаю иначе. Известное количество определяемого вещества заранее переводят в окрашенное соединение, затем разбавляют до определенного объема и получают окрашенный стандартный раствор. Титрование проводят этим раствором до уравнивания окраски с анализируемым раствором. Например, так можно определять марганец, применяя для титрования стандартный раствор КМПО4. [c.30] Метод колориметрического титрования очень прост, выполняется быстро и широко применяется в производственных лабораториях для определения алюминия, молибдена, ниобия, нитритов и др. Точность метода при некотором навыке вполне удовлетворительна (2—5 отн.%). [c.30] Метод колориметрического титрования особенно удобен при единичных анализах, так как требует небольшого расхода реактивов и времени. [c.31] Измерение интенсивности окраски в колориметре. Уравнивания интенсивностей окрасокиспытуемогоистандартногОрастворов можно также достигнуть путем изменения толщины слоя раствора, через который проходит свет. Измерения можно производить при помощи колориметров сливания или колориметров погружения (типа Дюбос-ка). [c.31] сливая более интенсивно окрашенный раствор, уменьшают толщину его слоя, добиваясь одинаковой интенсивности окраски раствора в обоих цилиндрах. [c.31] Колориметр погружения. В описанном выше способе измерения точность сравнения интенсивностей окрасок невелика, так как потоки света, проходящие через раствор и попадающие в глаз наблюдателя, пространственно разделены. Условия сравнения улучшаются, если оба световых потока свести к общей границе с помощью призм. Изменения толщины слоя также можно достигнуть, не прибегая к выливанию раствора, а более просто— опуская или поднимая в растворе сплошной цилиндр из оптического стекла. На этих принципах измерений и основано устройство различных конструкций колориметров погружения. [c.31] Сущность измерений на колориметре сводится к следующему в один сосуд наливают стандартный окрашенный раствор, в другой — испытуемый окрашенный раствор. Если концентрации их равны, то при одинаковой высоте погружателей будет наблюдаться одинаковое окрашивание обеих половин поля зрения окуляра. Если же испытуемый раствор окрашен более интенсивно, то одинаковое окрашивание обеих половин поля зрения окуляра будет наблюдаться при увеличении толщины слоя стандартного раствора (соответствует поднятию погружателя). Вращая винт подъемного механизма, изменяют толщину слоя стандартного раствора до тех пор, пока обе половины поля зрения окуляра не станут одинаково окрашенными. [c.33] Для большей точности измерений колориметр снабжен набором из семи светофильтров, с помощью которых выделяют семь различных участков видимого спектра (рис. 15). Выбор светофильтра производят следующим образом в кюветы наливают окрашенные стандартные растворы с кон центрациями, отличающимися примерно на 10% друг от друга, и устанавливают высоту столбов растворов постоянной. Затем, вращая диск со светофильтрами, отмечают тот светофильтр, для которого разница в яркостях наиболее заметна (яркость должна быть достаточной для работы). Светофильтр, удовлетворяющий этим требованиям, используют для исследуемого раствора. [c.33] Следует иметь в виду, что колориметр пригоден для измерения соотношения концентраций, но не для измерения объемов. Поэтому окрашенные растворы перед измерением разбавляют в мерных колбах до определенного объема. Затем произвольную часть полученного раствора наливают в кювету колориметра так, чтобы нижняя часть погружателя находилась в растворе. Точно так же готовят стандартный раствор и наливают его в другую кювету колориметра. [c.34] Необходимо помнить, что получение хороших результатов возможно лишь в том случае, если колориметр правильно установлен. Поэтому перед проведением измерений на колориметре необходимо детально ознакомиться с его устройством по прилагаемому к прибору описанию, а затем произвести установку. Единичное измерение на колориметрах погружения не дает достаточно надежных результатов, поэтому необходимо для каждого раствора получить 3—5 отсчетов и взять для вычисления концентрации среднее значение. [c.34] Визуальные фотометры. Интенсивность световых потоков можно изменять посредством измерительных диафрагм или оптического клина. Диафрагмы представляют собой устройства, позволяющие равномерно увеличивать или уменьшать интенсивность светового потока, падающего на кювету с раствором. [c.34] Общий принцип измерения оптической плотности с помощью диафрагм. Рассмотрим принцип действия диафрагмы. Пусть перед кюветой с раствором (рис. 17) установлена диафрагма, изготовленная из непрозрачного материала. [c.34] Диафрагмы снабжают шкалой с указателем отсчета. Шкалы обычно градуируют в процентах светопропускания и единицах оптической плотности. [c.35] Два параллельных пучка света одинаковой интенсивности, прежде чем попасть на кюветы с растворами 1 а 2, проходят через диафрагмы 3 и 4. В кювету ] налит окрашенный раствор, оптическую плотность которого требуется определить, а в кювету 2 — раствор сравнения (или нулевой раствор). [c.35] Раствор сравнения содержит те же реактивы, что и раствор 1, но в нем нет определяемого вещества. Применение раствора сравнения необходимо для учета светопоглощения стенками кюветы. [c.35] Измерение оптических плотностей производят с выбранным светофильтром. [c.39] Вернуться к основной статье