ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Лабораторные работы по колориметрическому анализу из "Физико - химические методы анализа" Для проверки подчинения растворов закону Бугера — Ламберта — Бера следует изучить зависимость оптической плотности растворов аммиаката меди [Си(ЫНз)4] от толщины поглощающего слоя и концентрации меди в растворе. Измерения производят на фотоколориметрах ФЭК-М или ФЭК-Н-57 с красным светофильтром. [c.75] Проверка закона Бера. В ряд мерных колб емкостью 50 мл наливают 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 мл стандартного раствора сульфата меди. Растворы в каждой колбе нейтрализуют раствором аммиака до появления слабой мути и прибавляют по 15 мл избытка раствора аммиака, после чего в мерные колбы доливают воду до 50 мл и содержимое тщательно перемешивают. Измеряют оптические плотности полученных растворов в кюветах с толщиной слоя 3 см. По результатам измерений строят график зависимости оптической плотности (О) от концентрации меди (л г/50 мл). [c.76] Определение малых количеств фосфора производят колориметрическим методом. Наиболее удобно определение фосфора в виде фосфорномолибденовой кислоты Нд [Р(МозОю)4 1. растворы которой окрашены в интенсивный желтый цвет. При действии на фосфорномолибденовую кислоту восстановителей образуются продукты восстановления, окрашенные в интенсивно синий цвет. Чтобы избежать восстановления избытка молибдена,,, прибавленного для образования комплекса с фосфором, фосфорномолибденовую кислоту экстрагируют эфиром и уже в эфирном слое подвергают действию восстановителя. Определение фосфора в сталях производят с помощью колориметра или метода стандартных серий. Последний метод по простоте техники, быстроте выполнения и экономии реактивов значительно превосходит объемный метод определения фосфора, не уступая ему в точности. [c.76] Приготовление стандартной шкалы. Смешивают точно измеренные количества трех растворов в следуюш,их объемах 7,6 мл раствора нитрата меди 0,82 мл раствора нитрата железа 1,58 мл нитрата кобальта. Если при этом образуется муть или осадок, раствор отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу. Смесь растворов (раствор Г ), разбавленная в различных соотношениях азотной кислотой, служит для приготовления шкалы эталонов (табл. 4). [c.77] Приготовленные эталонные растворы наливают в пробирки, одинаковые по диаметру, толш.ине и цвету стекла, хорошо закрывающиеся резиновыми пробками. Шкала эталонов может сохраняться в течение года. Для проверки шкалы производят определение фосфора в стандартном образце стали с использованием приготовленной шкалы. Следует указать, что нет необходимости готовить всю серию растворов эталонной шкалы, готовят лишь ту часть, которая охватывает область ожидаемого содержания фосфора в испытуемом образце (5—7 пробирок). [c.77] Ход анализа. Навеску стали 0,2 г помещают в колбу на 100 мл, приливают в колбу 25 мл серной кислоты (1 4) и растворяют при нагревании до прекращения выделения пузырьков водорода. После этого приливают 2 мл царской водки и выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают раствор, прибавляют 20—30 мл воды и растворяют выпавщие соли при нагревании. Переводят раствор в мерную колбу на 200 мл. Охлаждают раствор в мерной колбе до комнатной температуры, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. Для колориметрического титрования отбирают пипеткой 25 мл анализируемого раствора и переносят в стакан емкостью 150 мл. [c.79] Одновременно в другой стакан такой же емкости, одинаковый с первым по диаметру и цвету стекла, приливаю, из бюретки 25 мл раствора соли Мора и, если в анализируемой стали присутствует хром, вводят бихромат калия до получения одинаковой окраски с анализируемым раствором. Затем в оба стакана добавляют по 15 мл серной кислоты (1 4), 5 мл раствора роданида калия и 15 мл раствора хлорида олова, после чего хорошо перемешивают растворы в обоих стаканах. При этом окраска анализируемого раствора из интенсивной кроваво-красной должна перейти в оранжево-красную, контрольная же проба должна остаться бесцветной или слегка окрашенной в зеленый цвет солями хрома. Ставят оба стакана рядом на лист белой бумаги и по каплям прибавляют в контрольную пробу титрованный раствор молибдена, все время перемешивая раствор до тех пор, пока интенсивности окраски жидкости в обоих стаканах станут одинаковыми. Если потребуется, объем жидкости в обоих стаканах уравнивают путем прибавления воды. [c.79] Колориметрическое титрование повторяют еще два раза, каждый раз с новыми порциями анализируемого раствора. По среднему результату вычисляют процентное содержание молибдена в стали. [c.79] Интенсивность фиолетовой окраски полученного перманганата пропорциональна содержанию марганца. В качестве окислителей применяют персульфат аммония в присутствии нитрата серебра как катализатора висмутат натрия и др. Определению марганца этим методом мешают восстановители, в том числе и хлорид-ионы. Для устранения окраски ионов железа последние связывают в бесцветный фосфатный комплекс. Для измерения интенсивности окраски применяют ( ютометр, фото колориметр или колориметр. Б настоящей работе используется отечественный колориметр погружения К0Л-1М. [c.80] Выбор светофильтра. Для выбора светофильтра из стандартного раствора марганца готовят два раствора, отличающиеся по содержанию марганца на 10%, и наливают их в стаканы колориметра. Затем производят уравнивание окрасок в обоих стаканах с разными светофильтрами при постоянном положении одного из погружателей путем перемещения второго погружателя. Тот светофильтр, для которого получится наибольшая разница в положении погружателей, выбирают для дальнейших измерений. [c.80] Ход анализа. Растворение навески исследуемого чугуна и приготовление раствора к колориметрированию производят одновременно с растворением навески стандартного образца чугуна с известным содержанием марганца. [c.80] В основе метода определения нитрита лежит реакция образования ярко окрашенных азокрасителей. При этом азотистая кислота сначала реагирует с ароматическими аминами с образованием диазосоединений, которые с солями ароматических аминов, сульфокислот, фенолов и т. п. образуют азокрасители. [c.81] Ход анализа. Испытуемый раствор, содержащий от 0,01 до 0,07 мг ЫОг , помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют водой до 25 мл, прибавляют 0,25 мл серной кислоты (пл. 1,7), 1 мл смеси сульфаниловой кислоты и фенола и оставляют стоять на 15 мин. После этого прибавляют раствор аммиака (2,0 мл) до слабого запаха, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют интенсивность окраски, предварительно выбрав светофильтр. Одновременно также обраба тьшают контрольный раствор. По полученным значениям строят градуировочный график и определяют содержание нитрита в полученной контрольной задаче. [c.81] Метод основан на образовании ионами кальция и магния бесцветных прочных комплексов с комплексоном III (трилон Б). В слабощелочной среде кальций и магний титруются совместно. В сильнощелочной среде образуется малорастворимая гидроокись магния и титруют только кальций. Магний находят по разности. Эквивалентную точку находят по резкому изменению окраски вводимых в раствор индикаторов. Изменению окраски соответствует резкое отклонение стрелки гальванометра фотоэлектрического титриметра. [c.82] Ход определения. Установка титра раствора трилон а Б. Навеску цинка 0,327 г растворяют в стакане в 10—15 мл НС1 (1 4), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки, с помощью пипетки помещают в стакан титриметра 5—10 мл этого раствора, приливают 50 жл воды, 10 жл буферного раствора, прибавляют около 0,05 г индикатора и титруют раствором трилона Б до резкого отклонения стрелки гальванометра. Рассчитывают нормальную концентрацию раствора трилона Б. [c.82] Пробное титрование смеси кальция и магния. Смешивают по 20 мл 0,05 М растворов Mg la и a lj. В стакан титриметра помещают 10 жл этой смеси растворов, добавляют 50 жл воды, 10 мл аммиачного буферного раствора и индикатор и титруют раствором трилона Б. Рассчитывают содержание кальция и магния в миллиграмм-эквивалентах. [c.82] Снова в стакан для титрования наливают 10 мл смеси растворов кальция и магния, приливают 10 мл воды, 15 мл 2 н. раствора NaOH, добавляют индикатор и титруют раствором трилона Б. Рассчитывают содержание кальция. Магний находят по разности. [c.82] Настоящая работа дает возможность оценить применение фотоколориметров или спектрофотометра в анализе двух компонентных то-метрических систем. В качестве объектов исследования предлагаются перманганат калия и бихромат калия. [c.83] Вернуться к основной статье