ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кондуктометрический метод анализа Теоретические основы кондуктометрического анализа из "Физико - химические методы анализа" Задачей практики люминесцентного анализа является общее знакомство с характером люминесцентного свечения различных веществ (воды, спирта, эфира, бензола, толуола, различных химикалиев, твердых неорганических и органических соединений) определение изменения окраски люминесцирующих индикаторов в зависимости от изменения pH раствора знакомство с люминесценцией растворов красителей (родамина, флуоресцеина) выяснение, люминесцирует ли бумага, фарфор, стекло сравнение свечения различных сортов стекол. [c.155] Рекомендуется выполнить следующие люминесцентные реакции. [c.155] Реакции на ион цинка. Спиртовый 0,004%-ный раствор 8-окси-хинолина прибавляют к водно-спиртовому раствору соли цинка. Образующийся осадок дает яркую люминесценцию желто-зеленого цвета. Эту реакцию можно выполнить и на фильтровальной бумаге. На полоску бумаги наносят каплю раствора соли цинка и прибавляют каплями раствор 8-оксихинолина. Появляется яркая флуоресценция желто-зеленого цвета. [c.155] Реакция на ион алюминия. Бумагу пропитывают свежеприготовленным раствором морина и после ее высушивания наносят каплю слегка подкисленного испытуемого раствора, затем снова высушивают и обрабатывают 2—3 каплями 2 н. соляной кислоты. В присутствии иона алюминия наблюдается светло-желтая флуоресценция. Кроме морина в качестве реактива на ион алюминия можно использовать ализарин красный и 8-оксихинолин. [c.156] Обнаружение резорцина. К испытуемому веществу на часовом стекле добавляют немного серной кислоты и ацетоуксусного эфира присутствие резорцина обнаруживают по яркой флуоресценции лилового цвета. [c.156] Обнаружение пиридина в спирте. Порцию испытуемого спирта встряхивают с 2,3-диаминофеназином, который люминесцирует красно-оранжевым светом. Если в спирте содержится пиридин, то краснооранжевая люминесценция переходит в желто-зеленую. [c.156] Изменение интенсивности люминесценции от концентрации хорошо наблюдается на растворах 1 0,1 0,01 0,001 . .. 10 1 %-ного раствора флуоресцеина, приготовленного на 5%-ном растворе щелочи. Рекомендуется определить границы свечения флуоресценции при минимальной концентрации флуоресцеина и при максимальной. [c.156] При титровании мутных и окрашенных растворов методом нейтрализации флуоресцирующие индикаторы подбирают, сообразуясь с цветом испытуемого раствора. Так, например, для черных, синих и зеленых растворов цвет флуоресцирующего индикатора должен быть зеленым или синим и т. д. [c.156] Адсорбционные флуоресцирующие индикаторы применяют в объемном анализе при титровании хлоридов нитратом серебра. Изменение окраски флуоресцеина наблюдается при обычном дневном свете, а о применением ультрафиолетового освещения значительно увеличивается контрастность наблюдаемой картины. Особенно хорошо это наблюдается при титровании окрашенных растворов. [c.156] Серная кислота, 0,05 н. раствор. [c.156] Едкий натр, 0,05 н. раствор. [c.156] Хлорид натрия, 0,05 н. раствор. [c.156] Нитрат серебра, 0,01 н. раствор. [c.156] Ход определения. Титрование по методу нейтрализации. В коническую колбу емкостью 100 мл наливают точно отмеренное количество 0,05 н. раствора серной кислоты (5—10 мл). [c.156] Разбавляют водой до 40 мл, добавляют несколько капель красителя до получения темноокрашенного раствора, 0,1—0,2 мл 0,1%-ного раствора люминесцирующего индикатора и титруют 0,05 н. раствором едкого натра в ультрафиолетовом свете. После титрования окрашенных растворов в одних и тех же условиях с различными индикаторами устанавливают для каждого из красителей индикатор, с которым наблюдается наиболее четкий переход окраски свечения в точке эквивалентности. [c.157] Титрование с адсорбционно флуоресцирующим индикатором — флуоресцеином. В четыре конические колбы емкостью 100 мл наливают по 2 жл в каждую 0,05 н. раствора хлорида натрия и по 30—40 мл дистиллированной, воды. В двух колбах раствор окрашивают до получения темного раствора красителями или растворами солей кобальта, никеля и меди. Приготовленные растворы титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра в присутствии 0,1—0,2 мл 0,1%-ного раствора флуоресцеина. Описывают характер титрования бесцветных и окрашенных растворов при дневном и ультрафиолетовом свете. [c.157] Комплексное соединение олова КгСЗп ), полученное на фильтровальной бумаге, после высушивания имеет ярко-желтую люминесценцию. Реакция образования кристаллофосфора олова с иодидом калия позволяет обнаружить его в сульфидных породах и сплавах, содержащих цинк, кобальт, медь, марганец и железо. [c.157] Ход определения. Крупинку сульфидной породы или сплава, содержащего олово, помещают в тигель и заливают 0,5 мл смеси кислот. После прекращения реакции растворения испытуемый раствор капилляром наносят на фильтровальную бумагу. Диаметр влажного пятна капли примерно 3 мм. В центр пятна помещают капилляр с 0,1 н. раствором иодида калия. Раствору иодида калия дают стечь так, чтобы он покрыл всю каплю испытуемого раствора. После подсушивания каплю рассматривают в ультрафиолетовом свете. При наличии олова наблюдается ярко-желтое свечение. Для сравнения проводят параллельно анализ аналогичного материала, не содержащего олова. [c.157] Битумы, растворенные в хлороформе или в спирто-бензоле, обладают характерным люминесцентным свечением голубого цвета. Количественное их определение основано на сравнении интенсивности свечения анализируемой пробы со шкалой стандартных образцов — эталонных коллекций. [c.158] Эталонные коллекции для люминесцентного анализа приготовляются из битумов горных пород изучаемых разрезов. Количество эталонов в одной коллекции зависит от содержания битумов. Обычно не менее 8—10 эталонов, что соответствует 6 10 —3 10 г битума в 1 мл раствора. При больших концентрациях наблюдается концентрационное тушение, и определение количественного содержания дает заведомо неверные результаты. [c.158] Вернуться к основной статье