ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Электроанализ Электровесовой метод анализа. Теоретические основы метода из "Физико - химические методы анализа" Вводят в раствор 1 мл раствора желатины и производят полярографирование еще раз (интервал изменения потенциала микроэлектрода 0,00—0,5 в). На полярограмме выявляется первая волна кислорода нормальной конфигурации. [c.269] К пробе добавляют немного кристаллического сульфита натрия и, выждав минут 10, снимают полярограмму в третий раз. На сей раз кривая фиксирует только остаточный ток вплоть до начала восстановления катионов фона (при—1,6 в). [c.269] Ход определения. В мерную колбочку объемом в 50 или 100 мл, содержащую отмеренное количество испытуемого раствора, вводят некоторое количество раствора — фона. Добавляют сульфит натрия и перемешивают до растворения соли. Вводят 1—2 мл раствора желатины и затем доводят раствор до метки, разбавляя его фоном. [c.269] После десятиминутной выдержки в полярографическую ячейку помещают отмеренное количество приготовленной пробы и снимают полярограмму, подобрав чувствительность таким образом, чтобы определение уложилось примерно в половину шкалы прибора, фиксирующего изменение силы тока. [c.269] По потенциалу полуволны, пользуясь полярографическими таблицами, определяют, какой катион находится в пробе. [c.269] Вводят в пробу определенное количество раствора соли соответствующего металла в таком количестве, чтобы отклонение указателя на шкале прибора превысило бы примерно вдвое максимальную величину его в первом определении. Производят повторное полярографирование. Замеряют высоты волн на полученных полярограммах и производят расчет так, как это было указано на стр. 249 при описании метода добавок. [c.269] Ход определения. В мерные колбочки на 50 или 100 мл вводят некоторое количество растворов солей исследуемых металлов. Добавляют некоторое количество раствора хлорида калия, вводят желатину и доводят раствор до метки тем же раствором калиевой соли. Поместив часть приготовленной пробы в электролизер, пропускают в течение 15—20 мин через раствор водород из аппарата Киппа. [c.270] Производят полярографирование. На полученной полярограмме отдельные волны никеля и кобальта оказываются невыявленными. [c.270] Приготовляют два стандартных раствора соли никеля и четыре стандартных раствора соли кобальта. Для этого вводят в две мерные колбы 2 и 4 жл раствора соли первого металла и в четыре другие колбы 2, 4, 6 и 8 Л1Л раствора соли другого. [c.270] Вводят все необходимые при подготовке пробы ингредиенты, включая раствор роданида калия. Снимают полярограммы растворов, удаляя перед каждым определением кислород путем продувания через раствор водорода. Определяют высоты волн для каждой полярограммы. [c.270] Затем снимают полярограммы исследуемых растворов, подготовив их пробы так же, как готовились пробы стандартных растворов. Полученные данные используют для вычисления концентрации раствора никеля так, как это предусмотрено методом стандартных растворов, а для определения концентрации кобальта строят калибровочный график и находят концентрацию этого металла в испытуемом растворе по графику. [c.270] Ход определения. Для приготовления стандартных растворов в мерную колбу на 100 мл количественно переносят точно отвешенное количество перегнанного нитробензола (около 0,1 г) и растворяют в 50 %-ном спирте, доливая спирт до метки. В три мерные колбы емкостью по 50 мл вносят 10 5,0 и 2,5 мл приготовленного раствора нитробензола, по 25 мл этилового спирта, по 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и по 2 жл 0,5%-ного раствора желатины. Растворы в колбах доводят до метки дистиллированной водой, вносят поочередно в полярографическую ячейку, пропускают в течение 15—20 мин водород и снимают полярограммы. Измеряют высоты волн и строят калибровочный график. [c.271] Для приготовления пробы навеску (0,5—1,0 е) высушенного технического анилина помещают в мерную колбу на 50 мл и прибавляют те же ингредиенты, что и при подготовке стандартных растворов. Раствор доводят до метки дистиллированной водой, предварительно охладив его до комнатной температуры. Наполняют раствором полярографическую ячейку, пропускают водород и снимают полярограмму в пределах отсчетов по шкале реохорда от —0,2 до —0,6 е. Измеряют высоту волны и по калибровочной кривой определяют содержание нитробензола в пробе. [c.271] Ход определения. В мерную колбочку на 50 мл помещают 5 мл исследуемого раствора, 15 мл раствора нитрата калия и 20 мл спирта. Затем в колбочку добавляют дистиллированную воду, доводя раствор до метки. Часть приготовленной таким образом пробы наливают в полярографическую ячейку и при напряжении в 1 в наблюдают отклонение указателя по шкале гальванометра. Шунт подбирают таким образом, чтобы отклонение это соответствовало 0,8 шкалы. Отмечают отклонение и записывают его, как и все последующие в ходе титрования. Титрующий раствор сульфата натрия добавляют из микробюретки порциями по 0,2—0,3 мл. [c.271] Титрование раствора должно сопровождаться энергичным перемешиванием раствора и продолжается до тех пор, пока указатель гальванометра не перестанет перемещаться по шкале. Такое положение будет соответствовать достижению эквивалентной точки. [c.271] По полученным данным строят кривую титрования и определяют по ней объем раствора сульфата натрия мл), пошедшего на титрование. [c.271] Зная титр этого раствора, определяют концентрацию свинца в исследуемом растворе. [c.271] Электровесовой метод анализа состоит в количественном выделении определяемого вещества на предварительно взвещенном электроде и установлении его содержания в пробе по привесу электрода. [c.272] Этот метод применяется для аналитического определения металлов. При этом металл может быть выделен как в элементарной форме на катоде в результате электровосстановительного процесса, так и в виде оксида на аноде в результате электроокислительного процесса. [c.272] Вернуться к основной статье