ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хроматографический метод анализа Теоретические основы хроматографического анализа из "Физико - химические методы анализа" Ток в 3 а пропускают в течение 20 мин (регулировка потенциала катода уже не требуется). Катод высушивают и взвешивают, определяя количество выделившегося цинка. Если в анализируемой пробе металла содержалось значительное количество алюминия и железа, то при добавлении аммиака выделится осадок их гидроокисей. В этом случае раствор кипятят и профильтровывают. Если есть необходимость, то осадок сжигают с фильтром, прокаливают, взвешивают, растворяют и определяют колориметрически железо, а по разности — содержание алюминия. [c.295] Катод опускают в разбавленную азотную кислоту (1 1) и растворяют металлический осадок. Можно также осуществить электрохимическое растворение, если присоединить бывший катод к положительному полюсу источника тока, использовав в качестве катода медную проволоку. Такое растворение можно осуществить, пропуская ток от небольшого выпрямителя при напряжении на электродах 6 в. [c.295] По полученным данным определяют процентное содержание выделившихся металлов в пробе. [c.295] Ход определения. 1 г пробы растворяют при нагревании в 10—15 мл соляной кислоты. Раствор окисляют небольшим количеством (3—4 мл) азотной кислоты. Затем добавляют 5 мл серной кислоты и жидкость выпаривают до выделения паров двуокиси серы. Остаток охлаждают, приливают 30—40 мл воды, нагревают до растворения солей, переносят в стакан емкостью 400—500 мл (электролизер) и разбавляют водой до 250 мл. Жидкость нагревают до 60—70° С и прибавляют 4 г гидразина (для восстановления железа). [c.296] Опустив в раствор соединенные между собой электроды, проводят электролиз в течение 45 мин, поддерживая температуру раствора в 60—70° С. Чтобы убедиться в полноте осаждения, платиновый катод опускают на 5— Омм глубже и ведут электролиз в течение 5 мин дополнительно. Если на свежей поверхности катода не образуется розоватого налета, то электролиз закончен. Затем вынимают электроды из стакана и обмывают их над стаканом струей воды, электроды разъединяют, катод тщательно промывают в стакане с горячей водой, споласкивают струей воды из промывалки и спиртом, затем высушивают в течение нескольких минут в сушильном шкафу при температуре 80—90° С. Катод взвешивают и по привесу определяют содержание меди в пробе. [c.296] Электрогенирируемый титрант [железо (II)] получается из железоаммонийных квасцов, добавляемых в анализируемый раствор. [c.296] Ход определения. В ячейку наливают анализируемый раствор — 10—15 мл раствора бихромата калия с концентрацией соли порядка 0,001 и. Сюда же вводят 12 мл серной кислоты (18 н.), 10 мл 85%-ной фосфорной кислоты, 5 мл 0,6 и. раствора железоаммонийных квасцов (4 н. по Нг504) и несколько капель индикатора — 1 %-ный раствор фенилаитраниловой кислоты. Исходный фиолетовый раствор разбавляют водой, чтобы обеспечить покрытие платинового катода. [c.297] Диафрагмой для защиты платинового анода может служить стеклянный фильтр, внутрь которого наливают 5%-ный раствор сульфата калия. Фильтр погружают в ячейку так, чтобы уровень раствора в нем был выше, чем в ячейке. Разделение анодного и катодного пространства с помощью фильтра-диафрагмы необходимо для того, чтобы предотвратить окисление ионов железа (И) кислородом, выделяющим ся на аноде. Для перемешивания применяют магнитную мешалку До начала электролиза раствор перемешивают в течение 1—2 мин Силу тока отмечают по гальванометру и время — по секундомеру Конец определения фиксируется по исчезновению фиолетовой окрас ки раствора. [c.297] Конец титрования может быть определен амперометрически. В этом случае в испытуемый раствор погружают два индикаторных электрода, на которые накладывается небольшое напряжение 0,05— 0,1 в. [c.297] Конец титрования определяют по отклонению от нулевого деления светового указателя зеркального гальванометра, включенного в индикаторную цепь. Появление тока в этой цепи свидетельствует о появлении в растворе свободных ионов железа (II). [c.297] Вернуться к основной статье