ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Критерий чистоты вещества после перекристаллизации из "Техника лабораторной работы в органической химии" Необходимо отметить, что при применении смесей растворителей, особенно смесей, содержащих воду (например, водного спирта, ацетона), часто в начале кристаллизации образуется эмульсия, т. е. вещество начинает выделяться в жидком состоянии. Как уже было сказано выше, этого следует избегать, например, своевременным внесением затравки или же подысканием другого растворителя или смеси растворителей. [c.91] Впрочем, суждение о чистоте вещества, основанное тольиб на неизменяемости и резкости его температуры плавления, атакже на однородности полученных кристаллов, следует расценивать лишь как. предварительное и требующее дополнительно других определенных доказательств, например результатов анализа. Нередко бывает, что химически чистое вещество имеет нерезкую температуру плавления. К таким веществам относится, например, большинство солей органических кислот и оснований, а также многие высокомолекулярные соединения. [c.92] Встречается и обратное явление, когда смесь различных веществ обладает резкой и постоянной температурой плавления. Так, например, некоторые вещества при кристаллизации образуют смешанные кристаллы в других случаях состав выделяющейся при кристаллизации смеси веществ может случайно совпасть с составом их эвтектической смеси. [c.92] Тем не менее установление факта неизменяемости температуры плавления при перекристаллизации обычно считается практически достаточным показателем чистоты вещества и только обнаружение новых данных, свидетельствующих о противном, позволяет подвергнуть сомнению результат перекристаллизации. [c.92] Необходимо отметить, что при перекристаллизации вещества часто образуют с растворителем кристаллизационные соединения или кристаллосольваты. Почти все растворители могут образовывать кристаллосольваты, причем удаление кристаллизационного растворителя иногда весьма затруднительно. Так, известны соединения, содержащие кристаллизационный метиловый спирт, этиловый спирт, воду, ацетон, этиловый эфир, хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, уксусную кислоту, уксусный ангидрид и другие растворители. В некоторых случаях растворитель, даже такой летучий, как эфир или хлороформ, удается полностью удалить только при нагревании до 100—140° С в вакууме. [c.92] Чаще всего кристаллосольваты содержат на одну молекулу вещества целое число молекул растворителя. Однако встречаются также кристаллосольваты, в которых на молекулу вещества приходится дробное число молекул растворителя. [c.92] Вернуться к основной статье