ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вакуум-насосы, вакуум-манометры и маностаты из "Техника лабораторной работы в органической химии" Удобный прибор для перегонки в вакууме небольшого количества жидкости изображен на рис. 116. В таком приборе пары перегоняющейся жидкости после выхода из перегонного сосуда не соприкасаются с шлифами. Особое устройство холодильника представляется весьма целесообразным при перегонке небольшого количества какой-либо вязкой жидкости, так как потери в этом случае очень невелики. [c.193] Для равномерного кипения жидкости в вакууме обычно пользуются капилляром, укрепленным в одном из горл перегонной колбы. Однако при перегонке в высоком вакууме вредно даже то количество воздуха, которое проходит через капилляр. В таком случае применяют одногор-лую перегонную колбу, в которую помещают стеклянную вату в таком количестве, чтобы она на 4—5 мм возвышалась над уровнем жидкости. При этом кипение происходит равномерно, без толчков, несмотря на отсутствие капилляра. [c.193] В насосе и от температуры воды. Максимальное разрежеНие, которого можно достигнуть при работе хорошего водоструйного насоса, ограничейо величиной давления водяного пара (табл, 58) при данной температуре воды в насосе. Поэтому зимой, когда температура воды в водопроводной сети достигает 3—4° С, можно получить разрежение в б мм, тогда как летом остаточное давление в 17—25 мм является наибольшим, какого можно добиться при помощи водоструйного насоса. [c.194] Температура, °С Давление мм рт. ст. Температура, С Давление мм рт. ст. Температура, С Давление мм рт. ст. Темпе- ратура °С Давление мм рт. ст. [c.194] Обыкновенный водоструйный насос при 3 ат давления в водопроводной сети расходует около 4 л воды в минуту. [c.195] Значительно лучший вакуум дают масляные ротационные насосы. Принцип действия таких вакуум-насосов очень несложен (рис. 118). Корпус насоса / представляет собой полый металлический цилиндр. Внутри корпуса эксцентрично вращается цилиндрический ротор 2, плотно прилегающий к внутренней стенке корпуса в промежутке между отверстием для всасывания и отверстием для выброса воздуха. По всей длине ротора имеются две глубоких прорези, в которых находятся две лопатки 3 и 4 на пружинах 5, вследствие чего они могут вдвигаться и выдвигаться и при вращении ротора скользят по всей внутренней поверхности корпуса насоса. Таким образом, эти лопатки играют роль поршней, всасывающих воздух в отверстие 6 и выбрасывающих его в отверстие 7. Существуют двух- и трехступенчатые масляные ротационные насосы. [c.195] Хорошие масляные насосы могут давать разрежение 0,001 мм и даже меньше, но в условиях работы органической лаборатории ими пользуются чаще всего для получения вакуума с остаточным давлением 0,5—1 мм, так как совершенно избежать присутствия паров летучих органических веществ практически невозможно. Необходимо помнить, что до перегонки с масляным насосом следует возможно полнее удалить из перегоняемой жидкости легколетучие вещества, например-в вакууме, получаемом от водоструйного насоса. [c.195] Чтобы поддерживать хорошую работу масляного насоса, необходимо возможно чаще менять масло и, кроме того, улавливать пары летучих веществ при перегонке. Ловушки, предназначенные для этой цели, могут быть различными в зависимости от природы летучих веществ, но наилучшие результаты получаются при охлаждении ловушки раствором твердой углекислоты в каком-либо органическом растворителе (от —75 до —78° С) или же жидким воздухом (от —185 до —190° С), как видно из табл. 59. [c.195] Еще лучше помещать в ловушку активированный уголь, который следует предварительно прогреть в вакууме при 300— 380° С для удаления поглощенных им газов и паров. [c.195] Твердая углекислота Ртуть. . [c.196] Для создания вакуума порядка 0,001 мм требуются более эффективные насосы. Наиболее простым из них является капельнортутный насос, который может дать разрежение порядка 1 -10 мм (0,001 мм). Схема одной из конструкций насосов этого типа приведена на рис. 120. Ртуть поступает в насос из напорного сосуда 5, куда она засасывается водоструйным насосом, вследствие неплотности соединения 6, где образуется относительно легкая ртутно-воздушная цепочка . Через трубку 1 ртуть поступает в насос, откуда стекает вниз в ртутную ванну через капилляр 2. увлекая вместе с собой пузырьки воздуха из эвакуируемого прибора. Такой насос легко можно изготовить своими силами он дает указанное выше разрежение без применения форвакуума. [c.196] Чтобы ртутный насос этого типа работал только как диффузионный, остаточное давление в форвакууме не должно превышать 0,1 мм (обычно порядка 0,01 мм). При достаточно большом разрежении направление движения молекул газа, диффундирующих в пары ртути, определяется лишь соотношением парциальных давлений в месте их контакта, причем газ непрерывно уходит вместе с быстро движущейся струей пара ртути. [c.197] Таким образом, в этих условиях, при применении ловушки для паров ртути, охлаждаемой жидким воздухом или смесью твердой углекислоты с ацетоном и помещенной между насосом и прибором, теоретически возможно достигнуть неограниченного вакуума. Если же давление в форвакууме выше 0,1 мм, то насос работает, как пароструйный, и получаемое остаточное давление не может быть меньше давления пара ртути, т. е. порядка 0,001 мм. В действительности, как уже было указано выше, при работающем ртутном насосе используются оба принципа. [c.197] ИЗ сопла имеет вид сплошного серого потока, который виден по всей длине прямой трубки холодильника. Скорость движения пара в сопле также увеличивается при уменьшении диаметра последнего. При этом, правда, уменьшается производительность насоса, но это часто не имеет большого значения в лабораторных условиях. [c.199] Существует довольно много различных конструкций ртутных насосов. Удобная форма кварцевого ртутного насоса изображена на рис. 122. Пары ртути, поднимающиеся по узкой внутренней трубке, поступают в холодильник 4 через боковые отверстия и направляются вниз специальным колпачком 6. Холодильник, имеющий своеобразную форму колокола, расположен довольно близко к месту образования паров ртути, вследствие чего количество ртути в колбе 1 может быть относительно небольшим. Такой насос можно подвергать сильному нагреванию, не опасаясь аварии. [c.199] Видоизменение формы колбы для ртути, также позволяющее осуществлять сильное нагревание, применяя малое количество ртути, показано на рис. 123. [c.199] Еще более эффективны двух- и трех ступенчатые насосы. Насос, изображенный на рис. 121, также можно рассматривать как двухступенчатый в широкой части сопла этого насоса имеются отверстия, которые играют роль первой ступени, где создается предварительное разрежение. [c.199] Очень удобны стальные ртутные диффузионно-пароструйные насосы, особенно двух- и трехступенчатые. Не говоря уже о безопасности в обращении, они допускают применение более энергичного нагревания, что значительно увеличивает скорость движения пара ртути. Поэтому такие насосы, в частности многоступенчатые, успешно работают с форвакуумом от водоструйного насоса. Они обладают очень большой производительностью. [c.199] Вместо ртути в такого рода насосах можно применять и другие жидкости, обладающие малым давлением пара. Как видно из табл. 60, давление пара некоторых рекомендуемых для этой цели жидкостей значительно ниже, чем давление пара ртути. [c.199] Жидкость Темп. кип. при 1 мм °С Давление пара при 25°С мм рт. ст. [c.199] Вернуться к основной статье