ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Специальные приемы определения температуры плавления из "Техника лабораторной работы в органической химии" При определении температуры плавления разлагающихся веществ в капиллярах следует вносить капилляр в прибор, заранее нагретый на 8—15° С ниже предполагаемой температуры плавления. Если температура плавления вещества неизвестна, то ее сначала определяют ориентировочно. [c.242] Применение запаянных капилляров иногда также оказывается необходимым при испытании легко возгоняющихся веществ. В этом случае следует полностью погружать запаянный капилляр в жидкость, которой наполнен прибор. [c.242] Удобно для этой цели пользоваться приспособлением, изображенным на рис. 167. Этот прибор представляет собой широкую Н-образную трубку 1, одно колено которой вытянуто внизу в капилляр 2, а другое снабжено колбообразным расширением 3. В капилляр помещают исследуемое вещество, в колбочку 3 всыпают пятиокись фосфора, прибор эвакуируют и оставляют под вакуумом на некоторое время при комнатной температуре или при нагревании, после чего капилляр отпаивают. [c.243] Температуру плавления веществ, чувствительных к действию воздуха при нагревании, следует определять в вакууме или в атмосфере инертного газа. Для этого вытянутый из более широкой трубки капилляр запаивают с одного конца, но не отрезают от трубки, затем вводят в него вещество, эвакуируют и переплавляют капиллярную трубку в вакууме. Также можно после эвакуирования впустить в систему инертный газ и лишь тогда заплавить другой конец капилляра. [c.243] В случае веществ, замерзающих при температуре ниже комнатной, капилляр с жидким веществом вместе с термометром охлаждают так, чтобы вещество закристаллизовалось. [c.243] Затем термометр с капилляром переносят в охлажденный до той же температуры дью-аровский сосуд, стенки которого не посеребрены. По удалении источника охлаждения температура внутри сосуда поднимается достаточно медленно и равномерно. [c.243] Некоторые вещества невозможно растереть в сыпучий порошок, и внесение их на дно запаянного капилляра бывает затруднительно. В этом случае можно рекомендовать применение открытых с обоих концов капилляров с внутренним диаметром не более 0,75 мм. Один конец такого капилляра набивают веществом на высоту 2—3 мм и определяют температуру плавления в приборе с пустой внутренней трубкой. Также описано много других специальных приемов, имеющих значение в технике анализа жиров, восков, мазей и т. п. [c.244] Существует очень много способов автоматического определения температуры плавления здесь описываются лишь наиболее простые по выполнению и не требующие особо сложной аппаратуры. [c.244] На схеме, изображенной на рис. 169,а, показано применение стеклянной нити или платиновой проволоки, которая под действием тяжести погружается в вещество в момент его плавления, что и вызывает замыкание тока последний включает сигнальное приспособление, например звонок, и одновременно выключает обогрев прибора. Такая конструкция особенно удобна для определения температуры плавления веществ, частично разлагающихся и сильно темнеющих при нагревании. [c.244] На рис. 169,6 показана схема прибора, основанного на том же принципе, но движение стержня происходит в противоположном направлении. На нижнем конце стержня 7 (стеклянной нити или проволоки) имеется шарик, который вплавлен в вещество, находящееся в капилляре. Верхний конец проволоки соединен с нитью, перекинутой через блок 2 и оканчивающейся грузом 3. В момент плавления стержень освобождается и груз ударяется о край колокольчика 4. [c.244] Вернуться к основной статье