ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ионообменная хроматографи из "Техника лабораторной работы в органической химии" Сравнительно недавно появился удобный и быстрый способ так называемой тонкослойной хроматографии на пластинках. На стеклянную пластинку подходящего формата наносят тонкий слой смеси адсорбента, обычно силикагеля, с фиксатором (крахмал или гипс) и водой и высушивают при ПО—120°С. Значительно быстрее и проще приготовлять пластинки, покрытые ровным слоем сухой окиси алюминия. Процесс ведут, погружая один конец пластинки в растворитель под небольшим углом к горизонтали. Можно пользоваться и другими адсорбентами. На таких пластинках удается за 30—90 мин разделить 5—100 у смеси веществ. [c.307] Ионообменная хроматография основана на обмене между ионами, находящимися в растворе, и ионами некоторых поглотителей, называемых ионитами. Этот способ приобрел большое значение с тех пор, как стали изготовлять синтетические высокополимерные иониты, например продукты конденсации различных замещенных фенолов и аминофенолов с формальдегидом, а также так называемые сульфоугли. [c.307] Существуют две группы ионитов катиониты, которые имеют свойства кислот и содержат в качестве активных групп —SOgH, — HjSOgH, —СООН, и аниониты, имеющие свойства оснований и содержащие в качестве активных групп —NHg, NH и другие группы. Катиониты диссоциируют с образованием высокомолекулярного аниона и подвижного Н -иона, легко обменивающегося на другие катионы. Аниониты обменивают ОН -ионы на другие анионы. Важнейшими требованиями, предъявляемыми к ионитам, являются активность, емкость, а также механическая, химическая и термическая устойчивость. [c.307] Гликолевая. . Молочная. . Щавелевая (К ) Малоновая (Кг) Янтарная Кг). Глутаровая Кг Лимонная (Кг). [c.308] Большинство ИОНИТОВ можно применять как в водной среде, так и в органических растворителях. В последнем случае поглощение всегда улучшается в присутствии воды. Следует иметь в виду, что и здесь чисто адсорбционные явления также играют известную роль наряду с ионообменными процессами. [c.309] Перед употреблением иониты обычно подвергают предварительной обработке (очистке). Катионит сначала промывают несколько раз 2—5%-ным раствором щелочи, а затем последовательно 5, 8 и, наконец, 10%-ной соляной или серной кислотой до прекращения вымывания катионов. Аналогичным образом предварительно обрабатывают анионит, а именно, сначала промывают его 3—5%-ной соляной или серной кислотой, а затем последовательно 2, 7, 12 и 15%-ным растворами щелочи до прекращения вымывания анионов. [c.309] Затем ионит промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат на воздухе, причем в поглотителе остается 18—20% воды. Также можно высушивать ионит при 80—90° С. Высушивание при более высокой температуре (ПО—120° С) нецелесообразно, так как при этом активность ионита падает. [c.309] Так как катионы лучше всего вытесняются из ионита ионами водорода, а анионы—гидроксильными ионами, весьма важно при ионообменной хроматографии следить за pH среды. [c.309] Подкисленный уксусной кислотой водный раствор аминокислот пропускают сначала через активированный уголь, который задерживает аминокислоты, содержащие ароматическое ядро. Затем раствор пропускают через катионит с активными группами —СООН, который задерживает аминокислоты основного характера. Из оставшейся в растворе смеси аминокислот нейтрального и кислотного характера последние извлекаются анионитом с активными группами —ТЯНз, тогда как катионит с группами —50 Н извлекает оба эти типа аминокислот. [c.309] Аналогичным образом иониты могут быть использованы и для разделения смеси алкалоидов. [c.309] Явления ионного обмена играют известную роль также и в адсорбционной хроматографии. Такие адсорбенты, как окись алюминия, активные глины и т. п., обычно содержат незначительную примесь окислов щелочных и щелочноземельных металлов и в зависимости от характера предварительной обработки (стр. 234) могут служить либо слабыми катионитами, либо слабыми анионитами (амфолиты). [c.310] Вернуться к основной статье