ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение удельной поверхности сажи из "Практикум по коллоидной химии и электронной микроскопии" ЕОпределение размера и формы частиц сажи, построение кривой распределения и вычисление удельной поверхности сажи. [c.191] Кельцев В. В., Теснер П. А. Сажа, свойства, производство, применение. М., Гостоитехиздат, 1952, 172 с. См. с. 5—35. [c.191] Печковская К. А. Сажа как усилитель каучука. М,, Химия , 1968. 215 с. [c.191] Сажа широко применяется как активный наполнитель каучука. Она представляет собой высокодисперсную систему с размером частиц порядка нескольких сот А. Поэтому непосредственно наблюдать частицы сажи можно только в электронном микроскопе. [c.191] Количественно дисперсность сажи можно выразить тремя величинами размером частиц, удельным числом частиц и удельной поверхностью. [c.191] Размер (диаметр ) частиц характеризует монодисперсную систему. Сажа является полидисперсной системой, поэтому необходимо знать кривую распределения частиц по размеру. [c.191] Кривая распределения дает наглядное представление о содержании в саже частиц определенных диаметров и особенно полезна при сравнении различных саж. Чем однороднее сажа но размеру частиц, т. е. чем меньше степень полидисперсности, тем выше значение наибольшей ординаты г/ акс и меньше ширина кривой х на уровне /гУмакс-Таким образом, отношение г/макс/ может служить количественной мерой полидисперсности сажи. Очевидно, сажа, характеризуемая кривой 1 на рис. VI.6, значительно более однородна по размеру частиц, чем сажа, характеризуемая кривой 2. [c.192] Величину с/5 называют средним объемно-поверхностным или просто среднеповерхностным диаметром. Ее используют для расчета удельной поверхности полидисперсных систем. [c.193] Для определения удельной поверхности сажи применяют два основных метода — адсорбционный и электронно-микроскопический. [c.193] Адсорбционный метод основан на измерении максимальной мономолекулярной адсорбции молекул инертных газов (азота, аргона, криптона) на поверхности частиц сажи. Зная количество адсорбированного газа и площадь, которую занимает 1 моль газа при предельной адсорбции, можно рассчитать удельную поверхность сажи. Результаты, полученные методом адсорбции, позволяют определить только один показатель дисперсности сажи — удельную поверхность. [c.193] Метод электронной микроскопии позволяет определить размеры частиц сажи и построить кривую распределения и по этим данным рассчитать удельную поверхность. Кроме того, это единственный метод, с помощью которого можно непосредственно наблюдать частицы сажи и судить об их форме. [c.193] Следует, однако, отметить, что определенная методом электронной микроскопии удельная поверхность сажи является геометрической удельной поверхностью, так как она рассчитывается при допущении, что частицы сажи являются сферическими и их поверхность абсолютно гладкая. В действительности оба условия для сажи не выполняются, и в ряде случаев, особенно для саж из частиц с шероховатой поверхностью, метод электронной микроскопии дает сильно заниженные значения. Но, несмотря на определенную условность, геометрическая удельная поверхность является ценной характеристикой дисперсности сажи. [c.193] Недостатками электронно-микроскопического метода являются сложность методики и значительная продолжительность определения. Особую трудность представляет приготовление препарата в виде неагрегированных первичных частиц. Так как на поверхности частиц сажи имеется значительное число ненасыщенных связей, то получить суспензию в виде отдельных, частиц удается с трудом. Обычно частицы располагаются на подложке в виде агрегатов. [c.193] Для приготовления суспензии сажи применяют различные методы диспергирования. Наиболее простым является метод диспергирования в водной среде, который подробно описан циже. Однако этот метод пригоден только для крупнодисперсных саж, типа термической. Универсальным методом диспергирования является диспергирование с помощью ультразвука. По этому методу сажа, суспендированная в хорошо смачивающей ее жидкости, подвергается обработке в поле колебаний звуковой или ультразвуковой частоты, при этом значительная часть агрегатов разрушается. [c.193] Отсчетный микроскоп типа МИР-12. [c.194] Фарфоровая чашка и стеклянная палочка. [c.194] Приготовление суспензии сажи и нанесение ее на сетки с пленкой-подложкой. Суспензию сажи готовят диспергированием в вязкой среде. [c.194] В фарфоровую чашку насыпают небольшое количество исследуемого образца сажи, добавляют несколько капель коллодия, перемешивают и затем смесь тщательно растирают с помощью стеклянной палочки. Когда масса станет очень вязкой, к ней снова добавляют 1—2 капли коллодия и продолжают растирание смеси. Эту операцию повторяют несколько раз (в зависимости от типа сажи). Кап гю полученной суспензии наносят на поверхность дистиллированной воды, предварительно насыщенной амилацетатом так, как это было описано при из1итовлении коллодиевых плспок подложек. Образуется пленка с включенными в нее частицами сажи На эту пленку осторожно укладывают сетки и затем сетки с пленкой снимают с поверхности воды фильтровальной бумагой, как это описано выше при изготовлении коллодиевых пленок-подложек. После высушивания препараты готовы для исследования. Для защиты от пыли препараты следует поместить под стеклянный колпак. [c.194] Фотографирование препаратов в электронном микроскопе. Приготовленные препараты предварительно просматривают в обычном световом микроскопе при небольшом увеличении (80—100 раз), для того чтобы оценить их качество и выбрать сетки с наиболее чистой и ровной пленкой. Отбирают по указанию преподавателя лучшие препараты и вставляют их в объэк го держатель для наблюдения в электронном микроскопе. Работу на электронном микроскопе проводят в присутствии преподавателя и оператора. [c.194] Выбрав наименее загрязненный участок препарата, содержаш нй достаточное число частиц, его фокусируют и фотографируют. Экспозиция зависит как от освещенности поля зрения, так и от применяемых фотоматериалов. Обычно экспозиция длится от 1 до 4 с. Полученные электронно-микроскопические снимки проявляют и печатают обычным способом. [c.195] Вернуться к основной статье