ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение парафино-нафтеновых углеводородов из нефтя- л ных фракций с началом кипения из "Методы анализа и контроля в производстве поверхностно-активных веществ" Жидкостная (элюёнтная) адсорбционная хроматография является надежным количественным методом препаративного выделения и продуктов прямой перегонки и вторичных превращений нефти парафино-нафтеновых и других групп углеводородов. Область ее применения — от углеводородных фракций с началом кипения 150 °С до асфальто-смолистых нефтяных остатков, озокеритов и т. д. [c.17] ГОСТ 11244—65 предусматривает однократное адсорбционное разделение нефтяных фракций прямой перегонки с началом кипения 300 °С и выше методом жидкостной хроматографии, а также определяет пределы изменения дисперсии пр—пс) и показателя преломления (по ) для отдельных групп углеводородов. Для повышения четкости разделения углеводородов на отдельные группы (парафинонафтеновые, одно-, двух- и многоядерные ароматические с алифатическими и алициклическими заместителями) нефтяные фракции подвергают многократному хроматографированию с применением различных адсорбентов [27, 28]. При первичном хроматографировании высокомолекулярных нефтяных фракций используют крупнопористый силикагель, при разделении промежуточных фракций первичного хроматографирования, содержащих парафино-нафтеновые и моноцикличе кие ароматические углеводороды, — мелкопористый силикагель. Применейке окиси алюминия [29] и особенно окиси алюминия, модифицированной пикриновой кислотой [30], способствует повышению эффективности разделения ароматических углеводородов различного строения. [c.17] Двухступенчатая хроматография позволяет по сравнению с общепринятой схемой [28] упростить и ускорить разделение прямогонных нефтяных фракций (и, в частности, выделение парафино-нафтеновых углеводородов) с началом кипения 180 °Сивыше. Рекомендуе- мые количество пробы, объемы растворителей и элюатов рассчитаны на препаративный масштаб разделения и являются оптимальными для фракций дизельного топлива, содержащих до 65% парафино-нафтеновых углеводородов. Для других нефтяных фракций упомянутые количества должны быть уточнены опытным путем. [c.18] Прибор и методика двухступенчатой хроматографии могут быть рекомендованы для исследовательских работ, проводимых с целью углубленного иззгчення (вплоть до отдельных компонентов) состава нефтепродуктов. Препаративная хроматография обеспечивает получение парафино-нафтеновых и других групп компонентов в количествах, достаточных для проведения дальнейших разделений, предусмотренными в работе [28 ] методами. Если задача углубленного исследования ограничена определением компонентного состава л-парафинов, то их выделение из группы парафино-нафтеновых углеводородов и анализ осуществляют в зависимости от пределов изменения длины цепи йх молекул одним из описанных в этой главе методов. [c.18] Для сравнительных контрольных определений содержания групп парафино-нафтеновых, ароматических углеводородов и гетероатом-ных соединений в различных нефтепродуктах может быть рекомендован метод микрохроматографии, масштаб разделения которого ограничен количествами пробы до 100 мг) и адсорбента, общим объемом растворителей, количеством и объемом обрабатываемых фракций элюата. Данный метод детально разработан для прямогонных нефтяных фракций с началом кипения 150, 250 °С и выше и масляных фракций [31 ]. При этом отгонку растворителей (петролейный эфир, бен-,зол, этанол) от фракций элюата углеводородов с началом кипения 150 °С авторы данного метода достаточно полно осуществляют только при создании минусовой температуры (—25 °С) в зоне охлаждения микроректификационных ячеек-приемников. [c.18] Методика микрохроматографирования, а также прибор и способ обработки фракций элюата позволяют проводить полный отгон растворителей от углеводородов с началом кипения 150 °С в условиях плюсовых температур зоны охлаждения (ректификации) [32]. Пары растворителей улавливают в конденсаторе, позволяющем также визуально определить полноту отгонки растворителей. [c.19] Вернуться к основной статье