ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделенйе парафино-нафтеновых углеводородов из нефтяных фракций с началом кипения из "Методы анализа и контроля в производстве поверхностно-активных веществ" Фракции элюата, полученные при первичном хроматографировании на силикагеле АСК в основной колонке, подают на вторую ступень хроматографирования, которая состоит из четырех одинаковых, но меньшей емкости адсорбционных колонок, заполненных другими адсорбентами. После отбора на первую колонку второй ступени определенного объема элюата из основной колонки первичного хроматографирования последнюю переключают па вторую колонку второй ступени, а первая колонка второй ступени начинает работать самостоятельно, т. е. проводят элюирование рядом растворителей и т. д. Элюат на колонки второй ступени отбирают до появления неуглеводородной части, которую отбирают отдельно. [c.19] Двухступенчатый хроматограф, состоящий из основной И-образной колонки первичного разделения (первая ступень) и четырех и-образных колонок второй ступени (рис. 1). Колонка первичного разделения имеет рабочую емкость (для заполнения адсорбентом) около 1100 мл и заполнжа силикагелем АСК. Колонка вращается на резиновом подпятнике и может быть последовательно соединена с колонками второй ступени, каждая из котврых имеет рабочую емкость около 450 мп. Колонки второй ступени заполняют первую — силикагелем АСМ, вторую и третью — смесью силикагелей АСМ и АСК, равных по объему, четвертую — окисью алюминия. [c.19] Силикагели АСК и АСМ. Фракцию 0,180—0,063 мм кипятят 5ч в фарфоровом стакане с концентрированной соляной кислотой, затем отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому, обрабатывают 33%-ной перекисью водорода при 90 С в течение 2 ч, отмывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому, просушивают и активируют при 150 С в течение 6—8 ч. [c.19] Соляная кислота х. ч., концентрированная. [c.19] Перекись водорода, 33%-ный раствор. [c.19] Метиловый оранжевый, 0,1%-вый водный раствор. [c.19] Окись алюминия марки для хроматографии , активность не менее II степени. [c.19] Адсорбенты в колонках, кроме первой колонки второй ступени, смачивают и-гексаном (табл. 1). [c.20] Растворитель в первую колонку второй ступени поступает из колонки первичного хроматографирования (первой ступени). Затем в колонку первичного разделения через стеклянную воронку, про-. ходящую сквозь отверстие в керне крана, вводят навеску (до 51 г) исходной нефтяной фракции, растворенную в 50 мл к-гексана. Емкость для взятия навески и стеклянную воронку промывают несколькими миллилитрами к-гексана. [c.20] Объем отобранного элюата определяют опытным путем. В частности, для фракции дизельного топлива, содержащего около 63% парафино-нафтеновых углеводородов, элюат на первую колонку второй ступени отбирают до выхода из нее в приемник около 75 мл элюата. На вторую и третью колонки второй ступени отбирают примерно по 140 мл элюата (устанавливают по уровню смачиваемого столба адсорбента), а на четвертую колонку отбор элюата проводят до появления окрашенных капель элюата смолистой части. [c.21] Элюат смолистой части из колонки первичного хроматографирования отбирают в приемник (типа приемника 5), установленный на стенке корпуса хроматографа 8, и дозируют по 16 мл. [c.21] Несмотря на достаточно благоприятные услоьия первичного хроматографирования (нагрузка разделяемой пробы на адсорбент составляет 0,05 г/мл) из всех колонок второй ступени отбирают парафино-нафтеновые углеводороды. Л аким образом, применение двухступенчатого хроматографирования обеспечивает высокую эффективность разделения исходной нефтяной фракции на группы углеводородов. [c.22] По сравнению с обычно принятой методикой [28 ] раздельной обработки элюатов первичного хроматографирования и рехроматографирования на 4-х колонках второй ступени описанная выше методика сокращает общее время разделения примерно в 2. раза, характеризуется более высокой точностью расчета группового состава за счет отсутствия стадий обработки элюата первичного хроматографирования и отбора проб на определение Ид. [c.22] Вернуться к основной статье