ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Рефрактометрия из "Лабораторная техника химического анализа" Показатель преломления п является характерной величиной для каждого индивидуального вещества, он зависит от длины волны падающего света, температуры, давления и концентрации если это раствор). [c.171] Основной частью любого рефрактометра являются две призмы, между которыми помещают слой анализируемой жидкости. Пучок света проходит через первую призму, затем, преломившись в слое исследуемой жидкости, претерпевает полное внутреннее отражение от поверхности второй призмы. Линия, ограничивающая область полного внутреннего отражения, представляет собой границу света и тени и наблюдается через окуляр прибора. [c.172] Рефрактометрический метод широко применяется для иден-тификащии и определения чистоты многих органических веществ, а также для количественного анализа растворов. Для проведения количественных ошределений по показателю преломления предварительно строят градуировочный график. [c.172] Рефрактометр РЛ и работа с ним. Рефрактометр лабораторный является наиболее простым по устройству и обращению (рис. 118). К штативу рефрактометра на изогнутой ручке прикреплено вогнутое зеркало 8, с помощью которого луч света направляют на окошко призмы. Для проверки нулевой точки прибора (по дистиллированной воде) наносят пипеткой 1—2 капли воды на полированную поверхность измерительной (нижней) призмы, опускают и закрепляют винтом верхнюю призму, затем устанавливают окуляр прибора на резкость (вдвигая или выдвигая его) по глазам наблюдателя. Если нулевая точка смещена (показатель преломления воды равен 1,3330 при 20 °С), то через люк 7 ключом подвинчивают регулировочный винт так, чтобы шкала показывала точно значение 1,3330. [c.172] По окончании измерений призмы следует промыть дистиллированной водой, этанолом, тщательно протереть фильтровальной бумагой или фланелью, не допуская царапин на поверхностях призм. Нельзя трогать призмы руками во избежание загрязнения. [c.173] По показателю преломления определяют чистоту многих органических веществ — бензина, бензола, толуола, ксилола, глицерина и др., а также чистоту масел— льняного, хлопкового, тунгового, деревянного. Содержание глицерина, сахара и других веществ в растворах определяют по градуировочному графику. [c.173] Рефрактометр Аббе. Имеет шкалу для отсчета показателя преломления от 1,300 до 1,700. Измерения могут проводиться в проходящем и в отраженном свете. Главными узлами рефрактометра (рис. 119) являются призменный блок 3, установочная лупа / и стеклянный лимб отсчетным микроскопом 5. [c.173] Призменный блок состоит из двух призм (измерительной и осветительной), на поверхности которых тонким слоем распределяется анализируемая жидкость (около 0,05 мл). Призменный блок может быть нормальным или оснащенным проточным приспособлением. Проточный призменный блок предназначается для анализа непрерывно протекающих жидкостей, в том числе и легколетучих. В проточном блоке над поверхностью измерительной призмы имеется узкий промежуток, через который и протекает анализируемая жидкость. Призменный блок термостатируется. Блок имеет собственный источник света (на 6 В и 1,8 Вт), закрепленный зажимным патроном перед измерительной призмой для измерений в проходящем или отраженном свете. Нормальный призменный блок 3 применяется для анализа отдельных проб жидкостей, а также твердых и пластических веществ. [c.173] НЫЙ В ней компенсатор — призма Амичи — используется для устранения цветной каемки вдоль предельной линии и получения четкого изображения этой линии. В окуляре отсчетного микроскопа, связанного с установочной лупой, видны деления для отсчета показателя преломления. Поле зрения окуляра освещается дневным светом или светом от лампы накаливания через зеркало, установленное на призменном блоке. [c.174] При измерении в проходящем свете световой поток падает в осветительную призму через зеркало 6 или непосредственно от источника света, установленного на призменном блоке, проходит через пробу анализируемого вещества и попадает в измерительную призму. Затем свет поступает в установочную лупу. При измерении в отраженном свете он падает непосредственно в измерительную призму, затем отражается от смоченной пробой поверхности измерительной призмы и попадает в установочную лупу. [c.174] Мутные жидкости, пластические вещества, а также сильно окрашенные жидкости можно измерять только в отраженном свете. [c.175] С помощью рефрактометра Аббе определяют концентрацию растворов и проводят испытание жидкостей на чистоту, контроль шлифов, пластичных и твердых веществ. Им можно исследовать водные, спиртовые, эфирные и другие растворы масла и воски фруктовые соки, сиропы, сахарные растворы жиры, растительные масла, настойки, напитки, смолы и лластмассы. Выпускается в СССР и в ГДР. [c.175] Рефрактометр Пульфриха РР-2. Интервал измеряемых значений показателя преломления от 1,29 до 1,86. Прибор имеет комплексное оборудование, позволяющее проводить измерение показателя преломления в зависимости от длины волны в видимой области спектра. [c.175] На основании прибора 14 (рис. 122) находится осветитель 1 с блоком питания, призменный цоколь для установки измерительной призмы 6 и измерительное устройство 9. [c.175] В осветителе размещены три спектральные лампы с соответствующими блоками питания ртутная лампа высокого давления HgE/2, гелиевая спектральная трубка и водородная трубка (гейс-леровская трубка). Лампы по выбору можно включать переключателем 22. Вращающимся диском 23, находящимся на той же оси, приводят в действие приспособление для смены светофильтров. На выходном объективе 19 осветителя имеется цветной светофильтр (синее стекло). [c.175] В призменном цоколе установлена измерительная призма 6, под которую помещают исследуемую жидкость или тонкую пластинку исследуемого стекла, предназначенная для измерения рефракции. Призма термостатируется. Для этого к обеим выходным трубкам подключается термостат, обеспечивающий циркуляцию термостатирующей воды через призменную оправу. По термометру со шкалой от О до 50 °С с интервалом в 0,1 °С можно считывать температуру с точностью до 0,05 °С. [c.176] Измерительное устройство содержит зрительную трубу 8, лимб с соответствующими измерительными шкалами и автокол-лимационное устройство. Зрительная труба изображает предельную линию, т. е. щель в фокальной плоскости объектива зрительной трубы. В поле зрения рефрактометра находятся измерительные метки в виде штрихов и перекрестьев (рис. 123). Измерительные метки используются для установки измерительного критерия (предельной линии или изображения щели). Перекрестье предпочтительно для измерения предельной линии. [c.176] Объектив и измерительная метка зрительной трубы, связанные друг с другом, вращаются. Зрительную трубу поворачивают с помощью маховичка 13 (см. рис. 122) встроенный механизм точной наводки позволяет чувствительно устанавливать предельную линию или изображение щели. [c.177] Измерительные шкалы в приборе освещаются лампой накаливания на 6 В, 5 Вт. В зрительную трубу 8 наблюдают лимб, жестко с ней связанный. Шкала лимба имеет деления в целых градусах в интервале от 15 до 100 °С. С помощью рукоятки 11 совмещают шкалу в целых градусах с нулевым делением вспомогательной минутной шкалы и доли минут отсчитывают по этой шкале. Минутная шкала имеет деления по 0,05, на глаз отсчет производят до 0,ОГ. [c.177] В приборе имеется автоколлимационное устройство (выключатель 10) , оно позволяет удобно юстировать измерительную призму и проверять ее положение во время серийных измерений. [c.177] Вернуться к основной статье