ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Основные узлы хроматографа из "Лабораторная техника химического анализа" Основными узлами любого газового хроматографического прибора являются устройства для регулировки потока газа-носителя и для дозировки и ввода пробы, разделительная хроматографическая колонка и детектор с самописцем сигнала. [c.192] Устройство для ввода пробы. Применяют устройство с дозирующей петлей фиксированного объема (рис. 135). Объем петли точно калибруется, из петли вытесняется весь воздух пропусканием через нее достаточного количества исследуемого газа. Дозирующие петли делаются из стекла или металла с помощью набора таких петель (рис. 136) меняют объем пробы газа от 0,1 до 10 мл. Количество отобранного газа можно менять также изменением давления внутри петли. В петле определяют давление и вводят из нее пробу в поток газа-носителя. Иногда пробы газа вводят в дозирующую петлю. щприцем. При этом щприц следует дважды продуть анализируемым газом, чтобы удалить воздух из цилиндра и иглы шприца. [c.192] Для ввода проб газов применяют также шестиходовой кран (рис. 137). [c.192] Для переноса пробы от точки отбора до лаборатории применяют газовые пипетки вместимостью 100 мл с двухходовыми кранами на обоих концах (рис. 138). Порцию газообразной смеси из пипетки можно отобрать, подняв в ней уровень воды или ртути 3 с помощью уравнительной склянки 4. Перед впуском газа из пипетки в камеру 1 из нее через трубку 2 откачивают воздух. Для предотвращения испарения ртути на нее наливают слой воды (в склянку 4). [c.192] Пробы газа могут вводиться в ток газа-носителя автоматически. Для этого применяют краны с вращающимся диском, который расположен между двумя металлическими пластинками. В качестве материала для диска служит пластмасса (политетрафторэтилен, ПТФЭ) или металл, покрытый пластмассой, или просто металл. Соединение трубок, подводящих газ-носитель, с хроматографической колонкой осуществляется при этом через отверстия или каналы, имеющиеся в диске (рис. 139). С помощью такого крана газ-носитель можно направлять прямо в колонку 2, либо в дозирующую петлю 5, расположенную вне крана. Дозирующая петля подключается в систему при определенном положении крана. Существуют также поршневые и диафрагменные краны для отбора проб. [c.192] Иногда применяют предварительное концентрирование образца на инертном адсорбенте,, например на активном угле. Затем образец десорбируют путем нагревания в десорбционной камере, соединенной с газовым хроматографом. [c.194] Колонки для хроматографов изготовляются из стали, дюраля, пластмасс, а также из стекла, бронзы (или меди) в виде трубок. [c.195] Колонку наполняют адсорбентом плотно, без пустот, равномерно по всей длине. Чтобы достичь этого, применяют вибраторы. Колонки применяют различной формы в зависимости от ко-нструкдии хроматографа (рис. 141 и 142). Диаметр трубок 3—6 мм, длина — от 0,5 до 20 м. [c.195] Стеклянная хро.матографическая колонка. [c.195] Детекторы. При прохождении через хроматографическук колонку проба разделяется на компоненты, которые затем поочередно поступают в детектор в потоке газа-носителя. Детектор служит для того, чтобы обнаружить присутствие этих компонентов и выдать сигнал, характеризующий количество компонента. [c.196] Для определения газов, зыходящих из колонки после разделения, чаще всего измеряют теплопроводность газов, вернее, разницу теплопроводности определяемого газа и газа-носителя. Такой детектор, называемый катарометром, представляет собой массивный металлический корпус 3 (рис. 143), в котором имеется две камеры сравнительная 1 и измерительная 2. В камерах находятся проволочные или полупроводниковые сопротивления и 2, обладающие большим температурным коэффициентом электрического сопротивления. Эти сопротивления представляют собой два плеча мостика Уитстона. Газ-носитель поступает в камеру 1 с постоянной скоростью, проходит через кран 5 в хроматографическую колонку 4 непосредственно или через пробоотборный объем 6. Далее он проходит через камеру 2 и выходит наружу. [c.196] Л — высота пика (в мм) i — время (в с). [c.197] Для определения очень малых количеств примесей в газах применяют пламенно-ионизационные детекторы, основанные на использовании эффекта ионизации молекул исследуемого газа в водородном пламени, в результате чего уменьшается сопротивление в детекторе, между электродом-коллектором и горящей водородной горелкой. Возрастание ионного тока во внешней цепи регистрируется электрометром. Пламенно-ионизационный детектор обладает высокой чувствительностью к органическим соединениям, имеет широкий линейный диапазон, мало зависит от внешних условий. [c.198] Пламенный детектор с термопарой представлен на рис. 145. Водород— газ-носитель сжигается в камере детектора. Пламя регулируют так, чтобы оно оканчивалось перед элементом термопары 4, изготовленной из сплава железа и константана или из сплава пластины, иридия, палладия и золота. Термопара имеет вид шарика диаметром л 1,5 мм. [c.198] Для полноты сгорания всех газов, поступающих из колонки, в детектор подается кислород или воздух. Сжигая водород в токе кислорода, разогревают термопару до стандартной температуры и устанавливают нулевую линию регистрирующего устройства. Поступающие из хроматографической колонки разделенные органические компоненты пробы сгорают в пламени детектора, при этом пламя удлиняется и охватывает шарик термопары. Изменение температуры шарика зависит от теплоты сгорания соответствующего компонента. Происшедшие изменения температуры преобразуются потенциометром и регистрируются самописцем. [c.198] Подвижная и неподвижная фазы. В качестве подвижной фазы (газа-носителя) применяют газы, не вступающие в реакцию с исследуемым газом и с наполняющими колонку сорбентами (в основном азот, гелий, водород, воздух). Наполнителями колонок (неподвижная фаза) служат адсорбенты — активный уголь, цеолиты (молекулярные сита), силикагели, оксид алюминия. Иногда применяют жидкие адсорбенты, нанесенные на поверхность измельченного инзенского кирпича ИНЗ-600 или диатомового носителя марки ТНД-ТС-М. [c.199] Вернуться к основной статье