ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приборы, используемые в газовой хроматографии из "Лабораторная техника химического анализа" Регистратор (рис. 148) — автоматический электронный потенциометр ЭПП-09 с пределами измерений от О до 10 мВ. Время пробега каретки по всей шкале 8 с, питание 220 В, частота 50 Гц. Шкала прибора имеет следующие значения температура 20— 140 напряжение регистрации сигнала детектора О—20 мВ, сила тока О—20 мА. [c.200] Пуск прибора. Прибор включают в сеть переменного тока на 220 В, 50 Гц. На панели (рис. 149) включают тумблер 24 на сеть , при этом загорается сигнальная лампа 21. Тумблером 18 батарея включают питание измерительной схемы прибора. Переключателем 4 включают вентилятор, при этом загорается лампа 3. Лампа может погаснуть в результате срабатывания реле, выключающего электродвигатель после некоторого времени лампа снова должна загореться. Ручку 25 температура колонки ставят против отметки на щкале, соответствующей требуемой температуре нагрева. Если предполагают проводить анализ жидкой пробы, одновременно включают нагрев испарителя тумблером 2 нагрев испарителя тумблером 1 устанавливают температуру от 100 до 200 °С. [c.201] Включают регистратор ЭПП-09 и движение диаграммной ленты двумя тумблерами 18 и 22, находящимися на верхней части панели потенциометра. Стандартизируют ток нажатием кнопки установка рабочего тока . Переключатель 22 ставят в положение нуль регистратора , при этом каретка с указателем встает на нулевую отметку, что указывает на исправную работу регистратора. Переключатель 22 ставят в положение ток термометра , ручкой 15 устанавливают указатель на красной отметке щкалы регистратора. Переключатель 22 переводят в положение температура колонки . При этом положении производят отсчет температуры в камере блока колонки по шкале от 20 до 140°С и регистрацию температуры по самописцу. Прямая вертикальная линия записи указывает на стабильность температуры в камере. Время достижения стабилизации зависит от разности начальной и заданной температур (например, при нагреве от 20 до 40°С требуется 20—30 мин). [c.201] Для установления заданного методикой анализа расхода газа-носителя открывают вентиль высокого давления на баллоне с газом-носителем и редуктором устанавливают выходное давление (1,5—3,0 кгс/см ). Редуктором 7 устанавливают по манометру 6 давление 2—3 кгс/см . Переменным дросселем 8 устанавливают по ротаметру 5 нужный расход газа-носителя. Через 5—10 мин снова регулируют расход газа-носителя тем же дросселем. Постоянство расхода газа-носителя сохраняется при постоянстве давления, которое показывает манометр 6. После пуска газа-носителя нулевая линия регистратора может сместиться,, ее заново восстанавливают тумблером установка нуля . [c.202] Пробы газа вводят через дозировочный кран, ручка которого 13 и два штуцера 12 — для ввода газа и 10 — для выхода) выведены на переднюю панель. Емкость, содержащую исследуемый газ, резиновой трубкой соединяют с верхним штуцером 12. Между емкостью с газом и краном помещают осушитель газа (хлоркальциевую трубку с прокаленным хлоридом кальция или с фосфорным ангидридом), так как влага меняет свойства адсорбента и ухудшает разрешающую способность колонки. Ручку 13 ставят в положение белое пятно , открывают кран 10 для выхода анализируемого газа. В этом положении газ проходит через дозировочный объем спиральной трубки 9. [c.203] Для заполнения дозировочной трубки 9, исследуемым газом трубку продувают не менее чем трехкратным объемом этого газа. Закрывают кран 10, а затем дозировочный кран ручкой 13. Для выравнивания давления газа в дозировочном объеме с атмосферным на мгновение открывают кран 10. Поворачивают ручку 13 на 60° и ставят ее в положение красное пятно по фиксатору, при этом газ-носитель продувает дозировочный объем, направляя про-,бу газа в колонку для разделения. Жидкую пробу вводят микрошприцем через резиновую мембрану испарителя 14 она испаряется при температуре на 70—80выше температуры кипения. Температура испарителя не регулируется и может достигать 100 или 200 °С. Очередность появления пиков индивидуальных углеводородов при постоянных условиях является постоянной пики могут быть как положительные, так и отрицательные, в зависимости от того, больше или меньше теплопроводность анализируемых газов относительно азота. [c.203] Вычисления результатов анализа. Расчет результатов анализа проводят по хроматограмме, записанной на ленте самописца. По порядку и времени выхода пиков устанавливают качественный состав анализируемой смеси. Количественный состав смеси определяют по площади или высоте пиков. Площадь пика вычисляют по произведению ка (рис. 150), где /г —высота пика, измеренная от основания до вершины, мм а—-ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм. [c.203] Поправочные коэффициенты находят по таблицам. Первичную проверку работы прибора и его настройку проводят по отдельным компонентам смеси газов, а затем по смеси, близкой по составу к анализируемой. [c.204] Универсальный газовый хроматограф Цвет-6 . Предназначается для анализа веществ в любом агрегатном состоянии с Т кип до 400 °С. Снабжен пламенно-ионизационным детектором. Схема дана на рис. 151. Система газового питания состоит из панели подготовки газов и газовых коммуникаций. Панель имеет два отдельных ввода газа-носителя. Азот из баллона 1 через редуктор 2 и очистительный фильтр 3 поступает на регулятор давления мембранного типа 4, на выходе которого давление контролируется манометром 6. Далее поток разделяется на две линии. Для дополнительной стабилизации и регулировки расхода в основных линиях Б и В установлены регуляторы расхода 7, а в линиях А и Г — регулируемые дроссели 5. [c.204] Из линий Б и В газ-носитель поступает к испарителям 10 и далее на вход хроматографических колонок 11. Линия А предназначается для продувки камеры детектора электронного захвата линия Г — для продувки мертвых объемов дозатора твердых проб. [c.204] Давление на выходе регуляторов рас.хода в линиях Б и В контролируется образцовым манометром 8, который подключается к той или иной линии трехходовым краном 9 штокового типа. Линии для подачи водорода и воздуха в детектор 12 содержат фильтры 3, регуляторы давления 4, манометры 8 я по два регулируемых дросселя 5. [c.204] Для ввода образцов существует три способа для газообразных роб — с помощью газового крана—дозатора, газообразных и жидких — шприцем через испаритель, для твердых — с помощью цангового дозатора. [c.205] К прибору присоединяется больщой термостат, что позволяет. использовать любые типы колонок стеклянные, стальные и фторо-лластовые, а также микронасадочные (стальные и стеклянные) и капиллярные колонки (из меди или латуни). Терморегулятор работает в интервале от 400 до 500 °С с точностью 0,2—0,3°С. Имеется термический предохранитель от перегрева. [c.205] Газовый хроматограф ЛХМ-8МД. Предназначается для анализа смеси органических и неорганических веществ с температурой кипения до 300°С. Состоит из шести основных блоков анализатора, панели подготовки газов, моста питания и терморегулирования катарометра, усилителя постоянного тока, температурного программатора и самопишущего потенциометра. Выпускается шесть модификаций прибора с использованием различных детекторов. [c.206] Термостат может работать в интервале температур от 35 до 300 °С. Детекторы катарометр, пламенно-ионизационный, электронно-захватный и термоионный. Самописец хроматограмм на полупроводниках КСП-4 с усилителем УПП2-06. [c.206] Хроматограф Луч . Лабораторный газовый малогабаритный универсальный хроматограф. Предназначается для определения примесей, адсорбирующихся слабее основных компонентов. Определяют микропримеси гелия, неона, водорода в атмосферном воздухе кислорода, оксида углерода в чистом этилене водорода в аргоне и др. Минимальная определяемая концентрация примесей легких газов составляет Ы0 % (объемн.). Объем анализируемой пробы от 100 до 1000 мл. Максимальная температура колонки 200 °С, испарителя — до 250 °С, точность термостатирования 2°С. [c.206] Кроме названных применяются хроматографы ЛМХ-72 и ЛХФ-1 для анализа смесей органических и неорганических веществ с Ткип 350 и 600 °С, а также универсальный лабораторный хроматограф серии Цвет-100 для качественного и количественного анализа смесей органических и неорганических веществ с Гкип 450 °С и другие хроматографы, например универсальные Газохром - 106 и -1109, Хрусталь -4001 и хроматографы ГК-5, -6, -7 ПГК-9 и ХГ-2302 и др. [c.206] Сведения об адсорбентах. Адсорбенты газовой хроматографии разделяются на полярные и неполярные, специфические и неспецифические. [c.206] Вернуться к основной статье