ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ смазочных масел из "Лабораторная техника химического анализа" При анализе смазочных материалов определяют плотность, вязкость, температуру вспышки,, температуру застывания, содержания воды, механических примесей, золы, минеральных кислот или щелочей. [c.207] Определение содержания воды по методу Дина и Старка. Испытуемый продукт растворяют в безводном растворителе (лигроине, бензине, толуоле, ксилоле), затем из смеси отгоняют воду. Для обезвоживания к растворителю (бензину) добавляют прокаленный хлорид кальция или сульфат натрия, хорошо перемешивают и через несколько минут фильтруют. [c.207] Выполнение определения. Колбу 1 вместимостью 500 мл лрибора (рис. 152) тщательно моют и сушат в сушильном шкафу. В колбу вносят 100 г (с точностью до 0,1 г) исследуемого масла, добавляют 100 мл растворителя и тщательно перемешивают. Затем в колбу опускают несколько кусочков неглазурованного фаянса, пемзы или стеклянных капилляров, запаянных с одного конца, и плотно подсоединяют колбу через корковую пробку к отводной трубке чистого и сухого приемника-ловушки 2 так, чтобы конец трубки входил в колбу на 1,5—2 см. Приемник-ловушка представляет собой градуированную цилиндрическую) пробирку вместимостью 10 мл, длиной 200 мм, с конической нижней частью. Приемник градуи 5ован от О до 1 мл через каждые 0,05 мл, а от 1 до 10 мл — через каждые 0,2 мл. К приемнику 2 через корковую пробку присоединяют сухой холодильник 3 так, чтобы нижний косо срезанный конец трубки холодильника находился напротив середины отводной трубки приемника. Корковые пробки герметизируют коллодием. [c.207] Колбу с раствором продукта нагревают небольшим пламенем горелки и начинают отгонять растворитель вместе с водой. Отгонку ведут с такой скоростью, чтобы из холодильника в ловушку падало не более 2—4 капель/с. По мере перегонки смеси вода накапливается на дне приемника, а растворитель по отводной трубке стекает обратно в колбу. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться, а верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Обычно перегонку ведут не более 1 ч. Если в конце перегонки в трубке холодильника остались капли воды, то их смывают в приемник сконденсировавшимся растворителем, для чего несколько усиливают кипение смеси. [c.207] Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,2 мл (одно верхнее деление ловушки). [c.208] Определение плотности смазочных масел. Проводят с помощьку ареометра, пикнометра или на гидростатических весах. [c.208] Для определения плотности в чистый сосуд (цилиндр) диаметром не менее 50 мм наливают испытуемое масло. Наливать следует по стенке цилиндра или по стеклянной палочке во избежание разбрызгивания и вспенивания масла. Осторожно погружают в жидкость ареометр, держа его за верхний конец, не задевая стенок, цилиндра. Ареометр опускают из рук только тогда, когда убедятся,, что он плавает при этом он не должен касаться ни дна, ни стенок цилиндра. Когда ареометр придет в состояние равновесия, отсчитывают плотность по шкале по верхнему мениску жидкости, одновременно фиксируя температуру. Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превЫ шать 0,001 единицы шкалы. [c.209] Допустимое отклонение между результатами двух определений не должно превышать 0,004 единицы шкалы. [c.209] Определение пикнометром. Пикнометр представляет собой стеклянный мерный сосуд с кольцевой меткой на шейке вместимостью от 1 до 100 мл (рис. 154), Определение плотности сводится к взвешиванию пикнометра сначала с дистиллированной водой, затем (после просушки) с исследуемым маслом. [c.209] Перед работой прибор тщательно протирают, поплавок и проволочку промывают этанолом, затем эфиром и просушивают их на воздухе. Весы устанавливают в горизонтальной плоскости, поплавок на проволочке подвешивают на крючок коромысла 9 я с помощью винта 7 устанавливают штатив 2 с коромыслом в равновесное положение, при этом острие на штативе и стрелка на коромысле совпадают. [c.210] МН двух параллельных определений плотности не должны превышать 0,001. [c.212] Прибор для определения. Определение проводят в же- лезном тигле 1 (рис. 156) диаметром 65—68 мм, с толщиной стен- и 1 мм, помещенном на песочную баню 2, представляющую собой железную чашку высотой 50 мм и диаметром 100 мм. Баню устанавливают в кольце 5, укрепленном на штативе 4. Выше на штативе укреплен термометр 5. Для зажигания паров масла применяют пропитанный маслом фитиль, помещенный в трубку. [c.212] Выполнение определения. Тигель 1 промывают бензином, прогревают над пламенем газовой горелки и после охлаждения до комнатной температуры устанавливают на баню с прока- ленным песком так, чтобы песок не доходил до верхнего края тигля примерно на 12 мм и чтобы между дном тигля и чашки находился слой песка толщиной 5—8 мм. Наливают в тигель масла столько, чтобы уровень его отстоял от края тигля на 12 (для масел с 7 всп до 210 °С) или на 18 мм (для масел с Твсп выше 210 °С). Масло не должно попадать на стенки тигля выше указанного уровня. Правильность заполнения тигля маслом проверяется по шаблону (кусок картона). [c.212] Закончив определение температуры вспышки масла, проводят определение температуры его воспламенения. Продолжают нагревание бани со скоростью повышения температуры 4°С в 1 мин. Повторяют испытания фитильком, как описано выше. Фиксируют температуру, при которой возникает пламя, сохраняющееся 5 с. Вспышку не следует смешивать с отблеском от пламени фитилька. [c.213] Вернуться к основной статье