Пленка, полученные напылением в вакууме

из "Электронная микроскопия в физико-химических исследованиях"

Хорошим материалом для напыления является окись кремния 310. Пленки из окиси кремния обладают такими же качествами, как и кварцевые, но, так как температура испарения 810 значительно ниже, чем кварца, то работать с окисью кремния удобнее. Тонкий слой 310 напыляют нормально к поверхности на коллодиевую пленку, нанесенную поверх сеточек. Затем коллодий растворяют путем погружения сеток на несколько секунд в ацетон. Хотя коллодий находится между сеточками и слоем 310, пленка не отделяется от сетки, так как коллодий частично сохраняется между пленкой и проволокой сетки и приклеивает к ней пленку 310. Пленки окиси кремния и кварца настолько устойчивы при высокой температуре, что сеточку с ними можно быстро пронести через песветящуюся часть пламени газовой горелки для удаления коллодия. Из других материалов можно указать на кремний и сплав бериллия с алюминием (55% бериллия). Пленки из чистого кремния весьма устойчивы, но так как кремний образует сплав с вольфрамом при высокой температуре, то его необходимо испарять из вольфрамовой спирали, покрытой окисью бериллия. Пленки, из бериллия, как показывают исследования в темпом поле, ( обладают кристаллической структурой. Поэтому применяют пленки из сплава бериллий — алюминий, являющиеся аморфными. [c.64]
Описанные выше пленки из коллодия, формвара, окиси кремния и кварца гидрофильны. Наилучшими гидрофобными пленками являются углеродные полученные по методу Бредли испарением углерода из места контакта двух графитовых стержней, накаливаемых током 116]. По механической прочности и химической устойчивости углеродные пленки превосходят почти все другие и ими следует пользоваться возможно чаще, если только не препятствует гидрофобный характер их поверхности. [c.65]
В целом эти исследования говорят о том, что углеродные пленки отнюдь не являются столь бесструктурными, как это представлялось вначале. При работе с электронным микроскопом, обладающим не очень высокой разрешающей способностью, собственная структура углеродных пленок, как правило, не обнаруживается. Однако следует иметь в виду, что положение может измениться при рггботе с высоким разрешением, и в этом случае в выборе подложек следует проявлять осторожность. [c.67]
Сравнительное изучение коллодиевых, кварцевых, углеродных пленок и пленок из окиси алюминия с точки зрения пригодности их в качестве подложек недавно провел Даржан [24]. Для характеристики различных пленок равной толщины определялась, в частности, их прозрачность , т. е. отношение 1/1 , где I — интенсивность электронного пучка, прошедшего сквозь пленку, а /о — интенсивность пучка без пленки. Было установлено, что наибольшей прозрачностью обладают коллодиевые пленки, наименьшей — кварцевые. Углеродные пленки толщиной 100 А обладают такой же прозрачностью, как коллодиевые толщиной — 200 А. Заслуживает внимания вывод автора, что по совокупности свойств (прозрачность, прочность и удобство обращения) наилучшими являются пленки из окиси алюминия. [c.67]
Пленки из окиси алюминия получают электролитическим окислением слоя алюминия с гладкой поверхностью. Для этой цели обычно применяют алюминий, подвергнутый электролитической полировке можно также воспользоваться слоем алюминия, полученным напылением в вакууме. Подробное описание условий получения пленок из окиси алюминия имеется в [25]. Предложен также общий способ приготовления металлических поддерживающих пленок путем электролитического осаждения металлов на коллодиевой пленке, предварительно облученной в микроскопе [26]. Такой способ, однако, не получил распространения в практике, равно как и напыление материала на поверхность жидкости, например, глицерина [27]. [c.67]
Выбор пленок того или иного типа в качестве подложек в значительной степени зависит от характера объекта, так как по своей прозрачности в отношении электронного пучка все пленки, образованные легкими элементами, не намного отличаются друг от друга. Необходимо учитывать, как указывалось выше, гидрофильность или гидрофобность пленки, если объект наносится из суспензии, а также величину частиц объекта. Например, для исследования гидрозолей вполне пригодны коллодиевые пленки, так как взаимодействие электронов с малыми по размерам коллоидными частицами не вызывает эффектов, повреждаюш их пленку. Если препарат оттенен металлом, то это приводит к заметному укреплению пленки. При исследовании более крупных частиц из водных суспензий хороши пленки из 310 или кварца, которые значительно более устойчивы под электронным пучком, чем пленки из полимеров. Для препарирования объектов, взвешенных в органических растворителях, например суспензий саж в ксилоле, наилучшими являются углеродные пленки. Если требуется объект на подложке прокаливать в окислительной атмосфере, то следует применять пленки из окислов кремния или алюминия и т. д. Пленки из окиси алюминия менее удобны в том отношении, что для их изготовления необходимо иметь отдельную, хотя и не сложную, аппаратуру, тогда как другие пленки получают при помош и стандартной установки для испарения или простейшего оборудования. [c.68]
Как правило, нет нужды осваивать все описанные способы приготовления пленок. Обычно достаточно выбрать два-три наиболее подходяпцгх и затем их придерживаться, отработав методику изготовления. Сложнее обстоит дело при работе с микроскопами высокого разрешения, когда следует тщательно следить, чтобы не проявилась собственная структура подложек. [c.68]
Для качественного исследования аэрозолей обычно бывает достаточным подержать сеточку без пленки в атмосфере аэрозоля. Так изучают частицы дымов окислов металлов, образующихся при сгорании металлов или при дуговом разряде. Осаждать частицы на краю сеточек выгодно потому, что здесь нет потери контрастности из-за присутствия пленки. Так как эти препараты очень легко приготовить и они устойчивы к электронному облучению, то такие объекты, в особенности дым окиси магния, рекомендуются в качестве первых объектов при освоении методики электронно-микроскопического исследования. Кроме того, по резкости изображений кубических кристаллов дыма МдО можно грубо оценить разрешение. [c.69]
Определение размеров капель туманов по их следам на подложке, а также оценка содержания солей в них, описаны во второй части, на стр. 158. [c.70]
Одним из наиболее важных применений электронной микроскопии в промышленности является определение степени дисперсности различных порошкообразных материалов, так как / некоторые физические и даже химические свойства последних зависят от размеров частиц. Много работ было проведенО с целью установления зависимости между дисперсностью материала и, например, кроющей способностью красителей или свойствами саж как наполнителей в резине. Из многочисленных способов препарирования порошкообразных материалов будут рассмотрены лишь наиболее часто применяемые на практике и перспективные. [c.70]
Однако все эти способы имеют лишь ограниченное применение, так как онп не приводят к сколько-нибудь полному разрушению вторичных агрегатов частиц, возникающих в порошках благодаря когезионным силам. Есл11 частицы имеют размер порядка 10 см, то наличие их агрегатов делает почти невозможным надежное количественное определение дисперсности материала, так как измерение размеров частиц удается проводить лишь на краях больших агрегатов и, таким образом, утрачивается условие случайной выборки. Что касается относительной эффективности описанных способов, то, но-вп-димому, их можно считат ь приблизительно равноценными. [c.71]
Основания для такого заключения, в частности, дает работа Маля [35], который препарировал порошок поливинилхлорида четырьмя различными методами, в том числе и осаждением из суспензии. Если судить по приведенным в этой работе микрофотографиям (фото 8), то неплохие результаты дает самый простой способ — насыпание порошка на пленку и его стряхивание. [c.72]
В пленку, толш ина которой в этих местах повышена, и невозможность новышения контрастности оттенением по той же причине. [c.73]
Поэтому уже давно для препарирования суспензий был предложен способ пульверизации. Капли размером в несколько микрон, получающиеся по этому способу, испаряются быстро, причем не наблюдается существенной агрегации частиц, и в поле зрения микроскопа находится вся площадь, занимавшаяся каплей. Схема одного из удачных и простых по конструкции приборов для этой цели показана на рис. 22 [38]. Прибор работает от сжатого воздуха при давлении 20—30 атм. Покрытые пленкой сетки следует располагать в горизонтальном положении на расстоянии 40—50 см от источника. Внешняя стеклянная оболочка 1 диаметром 7 мм имеет отросток для впуска воздуха 2. Трубка Л вставляется внутрь 1 она снабжена резиновым манжетом 4, который обеспечивает герметичность, будучи зажат между фланцем б и основой 7. Расширение 5 на трубке 3 препятствует ее выбросу из 1 в то время, когда впускается воздух. Суспензия заливается в узкую пипетку 8, которую вставляют в 3 таким образом, чтобы ее конец слегка касался капиллярной части трубки 3. Пипетки следует брать новые для каждого образца. Весьма важно выбрать подходящие размеры Рис, 21. Промывание отверстий в узкой части трубок. Внутренний объекта на пленке, диаметр трубки 5 должен составлять Q,i мм, внешний — 0,3 мм. Внутренний диАметр трубки 1 должен быть 0,75 мм. [c.76]
Для сохранения структуры оводненных образцов предложен также метод критической точки . Он основан на том хорошо известном факте, что если, нанример, гидрогель кремнеки-слоты поместить в автоклав, нагреть выше критической температуры воды и затем удалить газ, то полученный так называемый аэросиликагель сохраняет очень рыхлую структуру оводненного геля (нри обезвоживании гидрогеля в обычных условиях получаются силикагели с плотной упаковкой частиц). Этот способ в электронной микроскопии также применяется почти исключительно для изучения биологических препаратов. Но так как критическая температура воды составляет 374°, а нагревание биологических препаратов до этой температуры является нежелательным, то Андерсон [43, 44] предложил последовательно заменять в них воду на спирт, амилацетат и жидкую двуокись углерода, после чего нагревать препараты в закрытом сосуде выше 31°— критической температуры двуокиси углерода. Этот оригинальный способ позволяет получить высушенные биологические объекты, хорошо сохранившие свой внешний вид, но в некоторых случаях смена жидкостей внутри тканей приводит к деформации их внутренней структуры. [c.78]
По этому вопросу накоплен значительный материал и, хотя до исчерпывающих методических указаний еще далеко, все же ряд рекомендаций ун е может быть сделан. Рассмотрим вначале несколько примеров. [c.78]
Сажи являются объектами, которые систематически подвергаются электронно-микроскопическому исследованию. Согласно Печковской и др. [45], сферические частицы сажи способны образовывать структуры двух типов. Под первичной структурой авторы предлагают подразумевать образованные в процессе получения сажи прочные агрегаты, состоящие из частиц, связанных химическими валентными связями. Вторичная структура саж характеризуется наличием более крупных агрегатов, в которых составляющие их первичные агрегаты связаны силами физического взаимодействия. Для оценки качества саж как наполнителей в резине важны сведения о размерах част1щ и о размерах и форме первичных агрегатов, т. е. сведения о первично структуре, которая не разрушается нри введении сажи в резину. В соответствии с этим была подобрана методика диспергирования сажи диспергировались в спирте или в толуоле при помощи колебаний частото 15 кгц, генерируемых специальным генератором. В качестве вибратора применялось магнито-стрикционное устройство [19]. В этих условиях разрушались вторичные агрегаты, но сохранялись первичные, как видно на фото 9. Их присутствие не мешает определению размеров частиц. [c.79]

Вернуться к основной статье

Справочник химика 21

Химия и химическая технология