ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Азот органических веществ (органический азот) из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Органический азот в поверхностных и сточных водах определяют в виде аммиака после разложения органических веществ пробы нагреванием с серной кислотой при каталитическом действии ртутной соли (метод Кьельдаля). [c.109] Отгонкой при pH 7,4 отделяют аммиак. Кубовый остаток затем нагревают со смесью серной кислоты и сульфата калия при 345— 370° С. Органически связанный азот переходит при каталитическом действии сульфата ртути в гидросульфат аммония. После подщелачи-вания пробы аммиак отгоняют в колбу с кислотой, а затем его определяют титрованием или колориметрически. Титрованием можно определить не менее 1 мг л, колориметрически — менее 2 мг л. [c.109] Если органический азот не определяют при отборе пробы, то ее консервируют, добавляя 1 мл концентрированной серной кислоты или 2—4 мл хлороформа на I л пробы. [c.109] Результаты выражают в миллиграммах азота (N) на 1 л воды. [c.109] Колбы Кьельдаля емкостью от 400 до 800 мл. [c.109] Перегонный аппарат с приспособлением для перегонки непосредственно из колбы Кьельдаля. [c.109] Приспособление для отсасывания паров SO3 при разложении пробы. [c.109] Бидистиллят, не содержащий ионов аммония. [c.109] Фосфатный буферный раствор pH 7,4 (приготовление см. стр. 115). [c.109] Смесь для минерализации (серная кислота, сульфат калия и сульфат ртути). Растворяют 134 г K2SO4 ч. д. а. в 650 мл бидистиллята и смешивают с 200 мл кон центрированной H2SO4 ч. д. а. Затем добавляют раствор сульфата ртути, приготовленный растворением 2 г окиси ртути (HgO) в 25 мл 20%-ного раствора серной кислоты. В качестве катализатора можно использовать и металлическую ртуть. После охлаждения смесь доводят до 1 л дистиллятом. [c.109] Фенолфталеин, 0,5%-ный раствор в 50%-ном спирте. Растворяют 0,5 г фенолфталеина в 50 мл 96%-НОГО этилового спирта и доводят до 100 мл бидистиллятом. [c.109] Другие реактивы, необходимые для определения аммиака, см, на стр. 113 и 115. [c.109] Ход определения. В зависимости от предполагаемого содержания органического азота в колбу Кьельдаля вводят от 25 до 250 мл пробы воды (при содержании органического азота до 10 мг л берут 250 мл, при содержании от 10 до 20 мг л — 100 мл, при содержании от 20 до 50 мг л — 50 мл и т. д.) и доводят объем бидистиллятом приблизительно до 300 мл. Если проба имеет кислую реакцию, ее нейтрализуют 1 н. раствором едкой щелочи до pH 7, пользуясь при этом индикаторной бумагой. Добавляют 10—25 мл фосфатного буферного раствора. [c.109] Округление результатов. Результаты округляются так же, как и при определении аммиака перегонкой. [c.110] Вернуться к основной статье