ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с сульфаниловой кислотой и а-нафтиламином из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Метод основан на диазотировании сульфаниловой кислоты присутствующими в пробе нитритами и реакции полученной соли с а-нафтиламином с образованием красно-фиолетового азокрасителя. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитритов. Протекание реакции в значительной степени зависит от pH среды. [c.135] Без разбавления пробы можно определять визуально от 0,002 до 0,025 мг N07 в 1 л колориметрически, в зависимости от применяемого фотометра,— от 0,001 до 0,6 мг/л. Точность определения 0,002 мг1л. [c.135] Мешающие влияния. Определению мешают взвешенные вещества и мутность воды. Поэтому перед анализом пробу необходимо профильтровать. Если мутность фильтрованием не устраняется и сточные или сильно загрязненные воды содержат коллоидные вещества, необходимо пробу осветлить коагулированием гидроокисью алюминия. Дл этого к 100 мл пробы прибавляют около 0,5 г активированного угля, 1 мл 12,5%-ного раствора сульфата алюминия и калия КА1 (501)а-12Н20 и раствор аммиака до получения pH 5,8. После взбалтывания дают осадку осесть до полного осветления пробы. Фильтруют через сухой плотный фильтр (синяя лента). Для определения берут часть фильтрата. Осветление можно проводить также взбалтыванием 100 мл пробы с 2 мл суспензии гидроокиси алюминия (приготовление суспензии — см. стр. 13 ). [c.135] В анализируемой пробе не должны присутствовать сильные окислители или восстановители, которые мешают определению. [c.135] Железо (П1), ртуть (II), серебро, висмут, сурьма (III), свинец, золото (III), хлороплатинаты и метаванадаты мешают определению, так как выпадают в осадок. Влияния их устраняют соответствующим разбавлением. [c.135] Определению мешает и окраска воды. Слабое окрашивание и незначительная мутность питьевых и поверхностных вод при определении оптической плотности компенсируют холостым раствором, в котором к пробе прибавляют только раствор сульфаниловой кислоты. [c.135] Определению мешает и трихлорамин. При добавлении реактивов в обратном порядке его мешающее влияние можно в некоторой степен и. снизить. [c.136] Фотометр с зеленым светофильтром (к 520 нм). [c.136] Нитрит натрия, стандартный раствор. Растворяют 0,1497 г NaNOa ч. д. а., высушенного при 105° С, в дистиллированной воде (лучше в стерилизованной) и доводят водой до 1 л. Раствор консервируют добавлением 1 мл хлороформа и сохраняют в холодном месте он устойчив в течение месяца. В 1 мл этого раствора содержится 0,100 мг N0 . [c.136] Рабочий раствор I. Разбавляют 100 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л. Раствор должен быть свежеприготовленным. В 1 мл этого раствора содержится 0,010 мг N0 . [c.136] Рабочий раствор П. Разбавляют 50 мл рабочего раствора I дистиллированной водой до 1 л. Раствор должен быть свежеприготовленным. В 1 мл раствора содержится 0,0005 мг N0 . [c.136] Калибровочная кривая. Для построения калибровочной кривой берут серию из шести или восьми стандартных растворов (соответственно применяемому прибору) с концентрацией нитрит-ионов в пределах от О до 0,60 жг/л. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации нитрит-ионов. [c.136] Шкала стандартов. При визуальном определении одновременно с пробой приготовляют серию стандартных растворов в цилиндрах Несслера. В цилиндры емкостью 50 мл отмеривают пипеткой 0 0,20 0,50 1,0 1,5 2,0 и 2,5 мл стандартного рабочего раствора П и объемы доводят дистиллированной водой до 50 мл. Далее поступают так же, как при анализе пробы. Серия стандартных растворов соответствует концентрациям 0,000 0,002 0,005 0,010 0,015 0,020 и 0,025 мг ИО /л. [c.136] Ход определения. Для определения берут 50 мл или меньшее количество профильтрованной пробы и доводят до 50 мл дистиллированной водой. Прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и смесь тщательно перемешиваЛт. Если проба мутная или окрашенная, определяют ее оптическую плотность и затем вычитают из оптической плотности пробы. После пятиминутного стояния прибавляют 1 мл раствора а-нафтиламина и смесь снова перемешивают. Пробу колориметрируют или сравнивают с серией стандартов, приготовленных в цилиндрах Несслера, через 40 мин после прибавления раствора а-нафтиламина и по калибровочной кривой находят содержание нитритов. [c.136] Вернуться к основной статье