ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с фёнолдисульфоновой кислотой из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Нитраты встречаются почти во всех видах вод. В поверхностных и родниковых водах количество их обычно незначительно. Однако в некоторых родниковых водах концентрация нитратов высока. [c.137] Методика определения нитратов еще окончательно не разработана. На основании опыта можно сказать, что для анализа питьевых, поверхностных и очищенных сточных вод, содержащих 0,5—50 мг/л нитратов, наиболее пригоден колориметрический метод с фенолдисульфоновой кислотой. Хорошие результаты дает и колориметрический метод с салицилатом натрия. Этим методом определяются 0,1—20 мг/л нитратов. [c.137] Для рядовых серийных анализов проб, содержащих 5—30 мг/л нитратов, можно применять полярографический метод. [c.137] Большие количества нитратов можно определять указанными методами при соответствующем разбавлении пробы. [c.137] Метод восстановления нитратов сплавом Деварда до аммиака с последующей перегонкой может быть использован при анализе сточных вод, содержащих нитраты в количествах, превышающих 5 мг/л. [c.137] Колориметрический метод с бруцином применим для определения 1—20 мг МОГ в 1 л. [c.137] Если проба не была обработана в день отбора, ее хранят в холодильнике или консервируют добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты или 2—4 мл хлороформа на 1 л пробы. [c.137] Определение основано на образовании желтого соединения в результате реакции нитратов с фенолдисульфоновой кислотой. Без разбавления этим методом можно определять от 0,5 до 50 мг N0 в I л воды. [c.138] Мешающие влияния. Определению мешают хлориды. Концентрация их в пробе не должна превышать 10 мг1л. Уменьшить их концентрацию можно соответствующим разбавлением. Мешающее влияние хлоридов можно также устранить добавлением сульфата серебра (см. ниже). Однако при анализе некоторых вод избыток ионов серебра вызывает окрашивание раствора или образование мути. Для подщелачивания пробы применяют едкое кали или аммиак. [c.138] Если для осаждения хлоридов был применен сульфат серебра, то подщелачивать раствор едким кали нельзя, так как этот реактив вызывает коричневое окрашивацие вместо него следует применять раствор аммиака. [c.138] При содержании нитритов, превышающем 0,7 мг л, получаются повышенные результаты. Окрашенные соединения не должны присутствовать. [c.138] Удаление хлоридов. Определяют в пробе содержание хлоридов (стр. 147). К 100 мл пробы прибавляют эквивалентное количество раствора сульфата серебра (4,40 г Ag2S04 ч. д. а., свободного от нитритов, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л 1 мл раствора соответствует 1 мг С1 ). Осадок хлорида серебра отфильтровывают или отделяют центрифугированием -после предварительного нагревания смеси. Целесообразно оставить смесь на ночь в темноте. [c.138] Удаление окраски. К 150 мл пробы прибавляют 3 мл суспензии гидроокиси алюминия (125 г сульфата алюминия и калия или сульфата алюминия и аммония растворяют в 1 л дистиллированной воды, нагревают до 60° С и постепенно прибавляют 55 мл концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения свободного аммиака, хлоридов, нитритов и нитратов), тщательно перемешивают, оставляют стоять несколько минут и фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают. [c.139] Фотометр с фиолетовым (синим) светофильтром (Я = 410 нм). [c.139] Кюветы с толщиной слоя 1—5 см или набор цилиндров Несслера емкостью 50 или 100 мл. Для повышения верхнего предела определяемой концентрации молено производить измерения и при других длинах волн, например 480 нм. [c.139] Фенолдисульфоновая кислота, ркствор в серной кислоте. Растворяют 25 г фенола ч. д. а. (препарат не должен быть окрашен) в 150 мл концентрированной серной кислоты. Прибавляют 75 мл дымящей серной кислоты (олеум с 15% SO3), тщательно перемешивают и нагревают с обратным холодильником в течение 2 ч на кипящей водяной бане. [c.139] Аммиак ч. д. а., концентрированный раствор. [c.139] Едкое кали, приблизительно 12 н. раствор. Растворяют 673 г КОН ч. д. а. в дистиллированной воде и доводят до 1 л. [c.139] Комплексон III, аммиачный раствор. Растирают 50 г комплексона III с 20 мл дистиллированной воды до получения пасты, которую растворяют в 50 мл концентрированного раствора аммиака. [c.139] Вернуться к основной статье