ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественное определение из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Нитраты реагируют с бруцином в сернокислой среде с образованием соединений, цвет которых изменяется от желтого до коричневокрасного. Интенсивность возникающей окраски не вполне подчиняется закону Бера. Для каждой серии проб строят калибровочный график.—Без разбавления питраты определяются при копцептра-циях 1—20 мг N0 в 1 л воды (0,016—0,323 мг-экв л). Точность определения 0,5 мг л. [c.146] Мешающие влияния. Определению мешают все сильные окислители и восстановители. Присутствие некоторых окислителей может быть обнаружено о-толидином, как при определении свободного хлора. Мешающее влияние остаточного хлора в концентрациях до 5 мг л можно устранить добавлением арсенита натрия (0,1 мг 0,183%-НОГО раствора NagAsOg на 0,05 мг ia). Небольшой избыток арсенита не оказывает мешающего влияния. [c.146] Соди двух- и трехвалентного железа, а также соединения марганца (IV) мешают при их концентрациях выше 1 мг л. Мешающее влияние нитритов устраняется сульфаниловой кислотой, содержащейся в бруциновом реактиве. Хлориды определению не мешают. [c.146] Интенсивность возникающей окраски и скорость ее возникновения в значительной мере зависят от температуры, времени и действия света. Для достижения надежных и воспроизводимых результатов необходимо поступать точно в соотв.етствии с методикой (стаканы всегда емкостью 50 мл и т. д.). Поскольку для определения нужно очень малое количество пробы, следует брать точный объем ее и точно проводить разбавление. [c.146] Стаканы емкостью 50 мл, одинакового диаметра — 20 штук. [c.146] Фотометр с фиолетовым светофильтром (X = 410 нм). [c.146] Кюветы с толщиной слоя более 2 см. [c.146] Бруциновый реактив. Растворяют 1 г бруцина и 0,1 г сульфаниловой кислоты в 70 мл горячей дистиллированной воды, прибавляют около 3 мл концентрированной соляной кислоты и объем доводят дистиллированной водой до 100 мл. Раствор сохраняется в течение 2 месяцев. Слабо-розовая окраска, которая проявляется через некоторое время, не мешает. Бруцин — сильный яд Необходимо соблюдать осторожность при отмеривании пипеткой или взвешивании. [c.146] Серная кислота, 90%-ный раствор. Осторожно при перемешивании прибавляют к 75 мл дистиллированной воды 500 мл концентрированной серной кислоты. Перед употреблением раствор охлаждают до комнатной температуры. [c.146] Нитрат калия, стандартный раствор, содержащий 0,100 мг N0 в 1 мл (приготовление— см. стр. 139). [c.147] Рабочий раствор. Разбавляют 50,0 мл приготовленного раствора дистиллированной водой до 250 мл. В 1 мл раствора содержится 0,020 мг N0 . [c.147] Ход определения. В пять мерных колб емкостью 100 ил вводят пипеткой 0 25 50 75 и 100 мл рабочего стандартного раствора и доводят дистиллированной водой до метки. Концентрация этих стандартов 0 5 10 15 и 20 мг МОГ в 1 л. [c.147] В первые пять стаканов емкостью 50 мл помещают пипеткой точно по 2,00 мл соответствующего приготовленного раствора. В другие пять — по 2,00 мл пробы, содержащей от 1 до 20 мг N0 в 1 л (одновременно можно анализировать не более 10 проб). К стандартам и пробам прибавляют по 1,0 мл бруцинового реактива. [c.147] Во второй ряд стаканов емкостью 50 мл отмеривают (лучше из автоматической бюретки) по 10 мл 90%-ной серной кислоты. После этого раствор из первого стакана переливают в соответствующий ему стакан с кислотой. Для полного смешения жидкость переливают из стакана в стакан от трех до пяти раз. Этот процесс повторяют со всеми приготовленными стандартными растворами и пробами. Число переливаний должно быть для всего ряда растворов одинаковым, и вся операция должна быть проведена быстро. Стаканы со стандартными растворами и пробами ставят в темное место на 10 1 мин для возникновения окраски. Параллельно проводят холостой опыт с 10 мл дистиллированной воды. [c.147] Содержание нитратов находят по калибровочному графику, который строят по результатам измерений оптической плотности четырех стандартных растворов, за вычетом оптической плотности холостой пробы. [c.147] Определение хлоридов в питьевых, поверхностных и сточных водах проводится аргентометрическим титрованием по методу Мора или мер куриметр ически с применением дифенилкарбазона в качестве индикатора. [c.148] Результаты выражают в миллиграмм-эквивалентах или миллиграммах хлорид-ионов на 1 л воды 1 мг-экв С = 35,453 лг С1 1 мг С1 = 0,0282 мг-экв С1 . [c.148] Вернуться к основной статье