ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Иодометрическое определение общего содержания сульфидов и серово, дорода из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Сероводород в подземных водах является продуктом восстановительных процессов, происходящих в водных слоях он встречается также в некоторых минеральных водах, в водах из глубоких скважин и т. п. Если сероводород обнаружен в неглубоко лежащих грунтовых водах, это указывает на загрязнение их сточными водами. В поверхностных водах сероводород образуется после израсходования растворенного кислорода на разложение органических веществ. Сульфиды и сероводород обычно присутствуют в гниющих сточных водах с органическими загрязнениями (например, в хозяй-ственно-бытовых сточных водах, сточных водах пищевых предприятий), в фенольных сточных водах, в сточных водах металлургических и химических предприятий, в водах от производства сульфатной целлюлозы, от крашения сернистыми красителями и т. п. [c.193] При анализе вод определяют общее содержание сульфидов (растворенных и нерастворенных) и содержание растворенных сульфидов (включая сероводород). Содержание свободного сероводорода рассчитывают по данным табл. 18. [c.194] Для определения растворенных сульфидов и сероводорода в подземных и поверхностных водах в концентрациях от 0,1 до 2 мг/л предлагается колориметрический метод с карбонатом свинца. Для определения общего содержания сульфидов и растворенных суль( )и-дов в концентрациях, превышающих 2 мг/л, ойисывается метод иодометрического титрования в двух вариантах (А и Б). Вариант А пригоден для анализа проб питьевых и поверхностных вод с небольшим содержанием органических веществ, вариант Б — для анализа проб поверхностных и сточных вод с большим содержанием органических веществ. Однако этими методами не определяются сульфиды, нерастворимые в кислотах. [c.194] Пробы для определения сульфидов и сероводорода следует обрабатывать сразу после отбора если это невозможно, пробу консервируют (см. отдельные методы) и обрабатывают не позже чем через сутки. [c.194] Результаты определения выражают в миллиграммах сероводорода на 1 л воды. [c.194] Даже очень малые количества свободного сероводорода (сотые доли миллиграмма в 1 л) можно обнаружить по специфическому запаху сульфиды — только после подкисления или нагревания пробы. Можно также прибавить к пробе несколько капель свежеприготовленного раствора нитропруссида натрия и несколько капель 10%-ного раствора едкого натра. Появление фиолетового окрашивания является доказательством присутствия сульфидов. Это определение дает положительный результат при содержании НзБ, равном 0,25 мг в I л я выше. [c.195] Сероводород окисляют до серы в кислой среде избытком иода. Иод, израсходованный на окисление, определяют по разности между прибавленным количеством и избытком его, который оттитровывают тиосульфатом. [c.195] Иодометрическое определение описано в двух вариантах (А и Б). В варианте А осадок сульфидов и гидроокисей растворяют в пробе кислотой, а выделенный сероводород окисляют раствором иода. Этот вариант применяется для анализа проб питьевых и поверхностных вод при отсутствии веществ, мешающих иодометрическому титрованию (см. Мешающие влияния ). В варианте Б выделенный кислотой сероводород переводят из пробы струей азота в поглощающий раствор едкого натра с глицерином, в котором сероводород определяют иодометрически после подкисления. Вариантом Б пользуются для анализа всех типов вод в присутствии веществ, мешающих иодометрическому титрованию. Для поглощения сероводорода можно также пользоваться раствором ацетата цинка. Тогда азот можно заменить двуокисью углерода. [c.195] Для титрования в обоих способах применяют 0,02 н. или 0,1 н. растворы иода и тиосульфата 0,02 н. растворы используют при обработке 200—300 мл пробы, содержащей от 0,5 до 20 мг НаЗ в 1 л, 0,1 н. растворы — при концентрации 15 мг сероводорода в 1 л и более. При обработке 500 мл пробы по варианту Б с применением поглотителей и титрованием 0,02 н. растворами, при помощи микробюреток, можно определить даже 0,05 мг НаЗ в 1 л воды. [c.195] Так как сероводород быстро окисляется кислородом воздуха, определение надо проводить сразу после отбора пробы или консервировать пробу прибавлением раствора ацетата кадмия или цинка и раствора едкого натра. Выделяющаяся смесь гидроокиси и сульфида действует одновременно как коагулирующий реактив, от способ консервирования выгоден для концентрирования сульфидов и сероводорода из больших объемов пробы. [c.195] После окончания поглощения к раствору, находящемуся в поглотителе (раствор едкого натра с глицерином), прибавляют 2 мл раствора ацетата кадмия. Выделенную смесь гидроокиси и сульфида кадмия отделяют фильтрованием через стеклянный фильтрующий тигель и промывают дистиллированной водой. Далее анализ проводят по варианту А. [c.196] Склянки с притертыми пробками емкостью 200—300 мл (калибрование см. стр. 86). [c.196] Поглотители со стеклянными фильтрующими пластинками. [c.196] Колба емкостью 1 л, снабженная капельной воронкой подводящая газ трубка доходит до дна колбы, а отводная трубка присоединяется к промывалке газа (для варианта Б). [c.196] Промывалки газа емкостью 250 мл со стеклянными фильтрующими пластинками (для варианта Б). [c.196] Стеклянный фильтрующий тигель. [c.196] Колбы для отсасывания с предохранительным сосудом. [c.196] Стальной баллон с азотом. [c.196] Ацетат цинка, 10%-ный раствор. Растворяют в дистиллированной воде 10 г ацетата цинка и доводят объем до 100 мл водой. [c.196] Вернуться к основной статье