ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Раздельное определение сульфидов, сульфитов и тиосульфатов из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Сульфиды можно прямо титровать раствором гексацианофер-рата(1П) при pH 9,2 . Это значение pH поддерживается добавлением соответствующего аммиачно-аммонийного буферного раствора. Сульфит-ионы осаждают прибавлением хлорида бария, но осадок не отфильтровывают. Тиосульфат-ионы в этих условиях не титруются. Другие восстановители должны отсутствовать. Индикатором служит раствор соли железа(П) и диметилглиоксима. Подробное описание см. в следующих руководствах . [c.201] В этом методе сульфид-ионы осаждают в виде сульфида цинка или сульфида кадмия, отфильтровывают и промывают. В осадке содержание сульфид-ионов находят иодометрическим методом, описанным выше (см. стр. 195). Фильтруют после добавления глицерина, предупреждающего окисление сульфита кислородом воздуха. В одной порции полученного фильтрата находят суммарное содержание сульфит- и тиосульфат-ионов иодометрическим титрованием к другой порции того же фильтрата прибавляют формальдегид, связывающий сульфит-ионы, и иодометрическим методом определяют только тиосульфат-ионы. [c.201] Суспензия карбоната цинка или карбоната кадмия. Приготовляют отдельно раствор 40 г кристаллического сульфата цинка или 36 г кристаллического сульфата кадмия Б 200 мл воды и раствор 20 г безводного карбоната натрия в 200 мл воды. Перед употреблением смешивают 10 мл раствора соли цинка или кадмия с 10 мл раствора карбоната натрия смесь приготовляют при комнатной температуре, быстро перемешивая образующуюся суспензию. [c.201] Формальдегид, 40%-ный раствор. Уксусная кислота, 10%-ная. [c.202] Соляная кислота, разбавленная (1 9). Тиосульфат натрия, 0,01 н. раствор. Иод, 0,01 и. [c.202] Ход определения. В коническую колбу емкостью 250 мл наливают 50—100 мл пробы, в зависимости от содержания определяемых веществ, прибавляют 10 мл глицерина и разбавляют смесь примерно до 150 мл дистиллированной водой. Затем прибавляют 20 мл суспензии карбоната цинка или кадмия, хорошо перемешивают и фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 200 мл. Осадок переносят на фильтр и тщательно промывают его горячей водой. Фильтрат в мерной колбе охлаждают, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. [c.202] Определение сульфид-ионов. Фильтр с осадком помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 25— 50 мл раствора иода и подкисляют жидкость 5 мл соляной кислоты. Фильтр измельчают стеклянной палочкой и оттитровывают избыток иода раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.202] Выразив найденную суммарную концентрацию НаЗ, Н8 и в молях на 1 л и зная pH анализированной воды, можно, пользуясь табл. 18, рассчитать отдельно концентрации НаЗ, НЗ и 3 . [c.202] Определение тиосульфат -и оно в. Отобрав аликвотную порцию фильтрата, помещают ее в коническую колбу, прибавляют 5 мл раствора формальдегида, 20 мл уксусной кислоты, 1—2 мл раствора крахмала и титруют раствором иода до неисчезающего синего окрашивания. [c.202] Определение сульфит-ионов. В коническую колбу емкостью 250 мл наливают в избытке титрованный раствор иода, прибавляют 5—10 мл уксусной кислоты, вливают вторую (такую же по объему) порцию фильтрата, после отделения сульфида приливают 1—2 мл раствора крахмала и титруют непрореагировавший иод раствором тиосульфата натрия. Израсходованное на титрование количество иода отвечает суммарному содержанию сульфит-и тиосульфат-ионов. [c.203] Вернуться к основной статье