ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Объемное аргентометрическое определение из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" При реакции цианидов с ионами серебра образуется комплексный анион (Ag NГ) После перехода всех цианид-ионов в комплексное соединение избыток ионов серебра обнаруживают п-диметил-бензилиденроданином, который реагирует с ионами серебра, образуя красный осадок. Описанный метод применим для анализа дистиллята из 250 мл пробы, содержащей от 2 до 40 мг цианид-ионов в 1 л, с использованием 0,01 н. титрованного раствора нитрата серебра,, а при концентрации цианидов от 10 до 200 мг в I л — 0,05 н. титрованного раствора. [c.222] Объемный метод применяется после предварительной отгонки цианистого водорода из токсичных цианидов (см. стр. 216) или всех цианидов (см. стр. 217). При отсутствии мешающих веществ и большом содержании цианидов их можно определять и непосредственно в пробе. [c.222] Мешающие влияния. При прямом определении, без отгонки, определению мешают все анионы, осаждаемые нитратом серебра в условиях определения, сильно окрашивающие раствор вещества, а также большие количества жирных кислот. Последние мешают определению и при перегонке, так как они перегоняются с паром. Жирные кислоты вызывают нечёткий переход окраски индикатора. Пробы, содержащие жирные кислоты, перед перегонкой экстрагируют изооктаном, гексаном или хлороформом (200 мл на I л пробы) после предварительного доведения pH до 6—7. Экстракцию следует осуществлять быстро и осторожно, чтобы избежать потерь цианистого водорода вследствие улетучивания. [c.222] Едкий натр, приблизительно 1 н. раствор. Растворяют 40 г NaOH ч. д. а. в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. [c.223] Нитрат серебра, 0,05 н. и 0,01 н. растворы (приготовление 0,05 н. раствора и определение поправки к титру — см. стр. 149). Раствор 0,01 н. приготовляется разбавлением 0,05 и. раствора пятикратным количеством дистиллированной воды. Поправку к титру раствора находят титрованием 20 мл 0,01 и. раствора хлорида натрия по методу, указанному на стр. 150. [c.223] Хлорид натрия, 0,01 н. раствор. Растворяют 0,5844 г Na l ч. д. а., высушенного при 105° С, в дистилляте и разбавляют до 1 л при 20° С. [c.223] Ход определения. Весь полученный при перегонке дистиллят или его аликвотную часть переносят в колбу для титрования и доводят объем дистиллированной водой до 15Q—200 Мл. Титруемый раствор должен иметь pH не менее 11, иначе его предварительно подщелачивают 1 н. раствором NaOH. К раствору прибавляют 0,5 мл индикатора и титруют 0,01 н. или 0,05 н. раствором нитрата серебра до перехода желтой окраски в лососево-красную. [c.223] Параллельно с этим проводят холостое определение с применением поглощающего раствора едкого натра, в который добавляют индикатор и по каплям приливают титрованный раствор той же концентрации, что и при титровании пробы, до перехода окраски. [c.223] Вернуться к основной статье