ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с пиридином и бензидином или барбитуровой кислотой из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" При добавлении бромной воды или хлорамина Т к раствору, содержащему роданиды, последние (так же, как и цианиды) превращаются в бромциан (или хлорциан). Следовательно, роданиды можно определять теми же методами, которыми определяют цианиды (см. Цианиды , стр. 219 и 221). [c.228] Если анализируемая вода окрашена или мутна, применяют экстракционный вариант пиридин-бензидинового метода, описанный на стр. 221. [c.228] Мешают также большие количества сульфидов и органических веществ, особенно аминов. При их присутствии применяют метод, описанный на стр. 230. [c.229] Основные реактивы те же, что и при определении цианидов колориметрическими методами (см. стр. 220). Взамен стандартного раствора цианида приготовляют стандартный раствор роданида. [c.229] Основной раствор. Растворяют 1,673 г роданида калия в 1 л прокипяченной дистиллированной воды 1 мл этого раствора содержит 1 мг 8СЫ . [c.229] Рабочийраствор. Разбавляют в мерной колбе 1 мл основного раствора до 1 л получают раствор, содержащий 1 мкг 5СЫ в 1 мл. Этот раствор надо приготовлять непосредственно перед его использованием. [c.229] Метиловый оранжевый, 0,05%-ный раствор (см. стр. 63). [c.229] Калибровочная кривая. Калибровочную кривую строят по стандартным растворам роданида, обработанным так же, как проба воды. [c.229] Ход определения. В плоскодонную пробирку с притертой пробкой помещают 2 мл анализируемой пробы, если надо, предварительно разбавленной так, чтобы содержание ЗСЫ не превышало в этом объеме 6 мкг. Затем раствор подкисляют 0,1 и. соляной кислотой с таким расчетом, чтобы после нейтрализации был прибавлен избыток 0,05—0,06 мл. Требуемое количество кислоты определяют титрованием другой порции пробы с метиловым оранжевым в качестве индикатора. Открытую пробирку помещают в стакан с водой, нагревают воду до кипения и оставляют пробирку в этой кипящей бане на 30 мин. Охлаждают пробирку, добавляют дистиллированную воду до объема 2 мл, чтобы заменить испарившуюся при нагревании, и вводят все реактивы, которые применяются для определения цианидов этим методом (см. стр. 219 или 221). [c.229] Если определение проводят барбитурным вариантом метода (см. стр. 221), то перед добавлением хлорамина Т вводят в анализируемый раствор 0,2 мл хлорида железа (III). [c.229] При анализе мутных или окрашенных вод пользуются экстракционным вариантом метода. Для определения берут 5 мл первоначальной пробы или предварительно разбавленной так, чтобы в этом объеме содержалось 0,05—5 мг 8СМ и далее продолжают, как описано на стр. 221. Содержание роданид-ионов находят по калибровочной кривой. [c.229] Хлорид натрия, 1%-ный раствор. [c.230] Нитрат серебра, приблизительно 1 и. раствор. [c.230] Сероводородная вода. Дистиллированную воду насыщают сероводородом. [c.230] Остальные реактивы —см. стр. 229. [c.230] Ход определения. К 500 мл пробы приливают несколько капель раствора хлорида натрия и 10—15 Л1./г раствора нитрата серебра. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, отфильтровывают выпавший осадок и промывают его на фильтре последовательно маленькими порциями воды, ацетона и снова воды. Промытый осадок помещают в колбу емкостью 100 мл, приливают 20 мл сероводородной воды и оставляют на кипящей водяной бане в течение 30 мин, перемешивая раствор и раздавливая стеклянной палочкой комочки осадка. Затем отфильтровывают сульфид серебра, промывают осадок водой и отбрасывают. Фильтрат упаривают в маленькой фарфоровой чашке до 5—10 мл и доводят его объем дистиллированной водой точно до 10 мл, отбирают 2 мл и определяют роданид-ионы, как описано на стр. 229. Расчет — см. стр. 229- . [c.230] Вернуться к основной статье