ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с карминовой кислотой из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Раствор карминовой кислоты в серной кислоте в присутствии боратов меняет окраску из красной в синюю. В присутствии небольшого количества органических веществ, не разбавляя пробу (вариант А), можно определить от 2 до 20 мг ВОГ в 1 л воды с ошибкой 0,5 мг. Для определения более низких концентраций, а также в присутствии большого количества органических веществ предлагается вариант Б. [c.231] Мешающие влияния. Ионы, обычно содержащиеся в водах, не мешают определению. [c.231] Фотометр с оранжевым светофильтром (X = 585 нм). [c.231] Кюветы с толщиной слоя не менее 1 см или цилиндры Несслера емкостью 50 мл. [c.231] Муфельная или тигельная печь (500—550° С). [c.231] Все реактивы приготовляют и хранят в склянках из химически устойчивого стекла. [c.231] Едкий натр, примерно 1 н. раствор. Растворяют 40 г NaOH в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л. [c.231] Соляная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.231] Серная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.231] Карминовая кислота, 0,05%-ный раствор. Растворяют 0,05 г карминовой кислоты или кармина в 100 мл концентрированной серной кислоты. [c.231] Соляная кислота, ч. д. а., разбавленная (1 1). [c.231] Борная кислота, стандартный раствор. [c.231] Основной раствор. Растворяют 1,4446 г ортоборной кислоты Н3ВО3 ч. д. а., высушенной в эксикаторе, в дистиллированной воде и объем раствора доводят до 1 л 1 мл содержит 1,000 мг ВО . [c.231] Р а б о ч и й раствор. Разбавляют 25,0 мл основного раствора до 1 л дистиллированной водой. Применяют свежеприготовленный раствор 1 мл содержит 0,025 мг ВО . [c.232] Калибровочная кривая. Вследствие нестойкости карминовой кислоты калибровочную кривую надо строить заново для каждого ряда определений. В мерные колбы емкостью 50 мл наливают 0 4,0 10,0 20,0 30,0 40,0 мл стандартного раствора и разбавляют дистиллированной водой до метки. Таким образом получается ряд стандартных растворов, содержащих 0 2,0 5,0 10,0 15,0 20,0 мг ВО в 1 л, которые обрабатывают как пробу, содержащую небольшое количество органических веществ, и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация борат-ионов. [c.232] Стандартные растворы для определения в цилиндрах Несслера приготавливают таким же способом. [c.232] Ход определения. Вариант А (проба содержит небольшое количество органических веществ). К 2 жл пробы (или к меньшему объему, разбавленному до 2 мл), содержащей от 2 до 20 мг ВОг в 1 л, прибавляют в небольшой колбе 2 капли концентрированной соляной кислоты, 10 мл концентрированной серной кислоты, смесь тщательно перемешивают и охлаждают. После охлаждения прибавляют 10 жл раствора карминовой кислоты, смесь снова перемешивают и оставляют на 45 мин. Измеряют оптическую плотность. Вводят поправку на холостое определение с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание метаборат-ионов. При определении в цилиндрах Несслера окраску полученного раствора сравнивают с рядом стандартных растворов. [c.232] Вариант Б (проба содержит большое количество органических веществ). К5жл пробы (или к меньшему объему, разбавленному до 5 мл) прибавляют 1 н. раствор едкого натра до явно щелочной реакции, выпаривают в платиновой чашке на водяной бане досуха и прокаливают остаток примерно при 500—550° С. После охлаждения прибавляют к остатку 5 мл разбавленной соляной кислоты и растирают содержимое чашки палочкой с резиновым наконечником. Смесь переносят в центрифужную пробирку и центрифугируют. Отбирают 2 мл прозрачного раствора в небольшую колбу и далее продолжают так же, как в варианте А. Таким же способом проводят холостой опыт с дистиллированной водой. [c.232] При анализе предварительно сконцентрированных проб, содержащих менее 2 мг/л В07, ход определения такой же. Объем пробы, взятой на определение, должен содержать не менее 0,010 мг ВО . [c.232] Более высокие и более низкие результаты округляются по приведенной схеме. [c.233] Вернуться к основной статье