ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с гексанитрокобальтатом из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Косвенное колориметрическое определение калия основано на окислении бихроматом малорастворимого гексанитрокобальтата натрия и калия, выделенного в осадок. Интенсивность окраски раствора бихромата после окисления будет тем меньше, чем больше содержание калия. Результаты зависят от температуры, от продолжительности окисления и от последовательности проведения операций. В 10 мл пробы можно определить 1,0—7,0 мг калия, применяя кювету с толщиной слоя 5 см пробу можно концентрировать выпариванием. [c.249] Мешающие влияния. Определению мешают ионы аммония, которые также частично выделяются в виде гексанитрокобальтата аммония. Кремневая кислота может помешать вследствие образования ее мути, появляющейся при выпаривании пробы. Окислению мешают органические вещества. При их наличии отобранную пробу минерализуют выпариванием досуха с 2 мл концентрированной серной кислоты и 1—2 мл концентрированной азотной кислоты. Полученный сухой остаток растворяют при нагревании в небольшом количестве дистиллированной воды, раствор фильтруют, собирая его количественно в центрифужную пробирку, и дополняют объем дистиллированной водой примерно до 10 мл. [c.250] Платиновые или кварцевые чашки. [c.250] Пробирки центрифужные емкостью 25 мл. [c.250] Фотометр с фиолетовым светофильтром (X, = 425 нм). [c.250] Кюветы с толщиной слоя 5 см или серия цилиндров Несслера. [c.250] Азотная кислота, примерно 1 н. раствор. Разбавляют 64 мл концентрированной НЫОз ч. д. а. дистиллированной водой, доводя объем до 1 л. [c.250] Азотная кислота, примерно 0,01 н. раствор. Приготовляют, разбавляя в 100 раз однонормальный раствор. [c.250] Гексанитрокобальтат натрия, 20% -ный раствор. Растворяют 10г N83 [Со (М02)в] в 50 мл дистиллированной воды перед употреблением раствор фильтруют. Применяют только свежеприготовленный раствор. [c.250] Бихромат калия, 0,1 н. раствор для окисления. Растворяют 4,9 г КгСгаО, ч. д. а. в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. [c.250] Серная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.250] Хлорид калия, стандартный раствор (приготовление — см. стр. 249) 1 мл, раствора содержит 1,000 мг К . [c.250] Калибровочная кривая. В ряд центрифужных пробирок помещают 0 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 мл стандартного раствора и доводят объемы дистил лированной водой до 10,0 мл. Полученные растворы с концентрациями 0 100 200. . . 700 Л(3 К в I л обрабатывают описанным выше способом. Они используются. в качестве стандартных растворов стандартной шкалы для визуального колориметрирования или для построения калибровочной кривой. Вводят поправку на холостое определение и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация калия. [c.250] Ход определения. В центрифужную пробирку отмеривают пипеткой 10,0 мл прозрачной пробы, содержащей от 100 до 700 мг калия в 1 л. Пробы с меньшим содержанием калия концентрируют выпариванием в платиновой чашке на водяной бане с таким расчетом, чтобы в полученных 10,0 мл содержалось от 1,0 до 7,0 мг калия. Помутневшие при концентрировании пробы центрифугируют или фильтруют. [c.250] Перемешивая смесь, добавляют в нее на холоду мл н. раствора азотной кислоты я Ъ мл раствора гексанитрокобальтата, после чего оставляют ее стоять точно 2 ч. Выпавший осадок выделяют центрифугированием в течение 10 мин и осторожно сливают прозрачную жидкость. В пробирку с осадком приливают 15 мл примерно 0,01 н. [c.250] Вернуться к основной статье