ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественное определение из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Алюминий в кислой среде вступает в реакцию с 8-оксихинолином. Экстракт оксихинолята алюминия в хлороформе имеет желтую окраску, интенсивность, которой пропорциональна концентрации алюминия. [c.259] Экстрагирование хлороформом дает возможность определять алюминий в широком диапазоне содержания его в пробе. При обработке 100 мл пробы 10 мл хлороформа можно определять алюминий в концентрации более 0,01 мг л. [c.259] Мешающие влияния. Извлекаемые хлороформом и окрашивающие его органические вещества удаляют предварительной экстракцией этим же растворителем. [c.259] Из мешающих определению элементов важнейший — железо. Его предварительно переводят в трехвалентную форму, окислив железо(П) персульфатом аммония, и извлекают в виде оксихинолята железа(1П) хлороформом из более кислой среды (pH 1,8—2,0), из которой оксихинолят алюминия не извлекается. При желании железо можно попутно колориметрически определить в хлороформном экстракте. Вместе с железом(П1) извлекается и медь. [c.259] Одновременно с алюминием в хлороформный экстракт переходят висмут, индий, никель (частично), цинк (частично), однако эти элементы обычно в водах, присутствуют в количествах, настолько малых по сравнению с содержание л в них алюминия, что влиянием их в большинстве случаев можно пренебречь. [c.259] Делительные воронки емкостью 250—300 мл. [c.259] Фотометр, с фиолетовым светофильтром (X = 390 нм). [c.259] Кюветы с толщиной слоя 2—5 см. [c.259] Соляная кислота, примерно 1 и. раствор. Разбавляют 85 мл концентрированной соляной кислоты ч. д. а. дистиллированной водой до 1 л. [c.259] Буферный раствор, pH 4,5 (уксусная кислота и ацетат натрия). Смешивают 60 г ледяной уксусной кислоты ч. д. а. с дистиллированной водой и разбавляют до 1 л (р а с т в о р 1). Растворяют 82 г безводного ацетата натрия или 136 г СНзСООЫа-ЗНаО ч. д. а. в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л (раствор II). [c.259] Персульфат аммония ч. д. а., твердый. [c.259] Алюминиевые квасцы, стандартный раствор. [c.259] Основной раствор. Растворяют 1,758 г КА1 (504)2-12НгО ч. д. а. в дистиллированной воде и дополняют до 1 л 1 мл раствора содержит 0,100 мг алюминия. [c.259] Рабочий раствор. Разбавляют 100 мл основного раствора водой до 1 л. Применяют свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,010 мг алюминия. [c.260] Калибровочная кривая. Калибровочную кривую строят с учетом конечного объема экстракта и применяемых кювет. Например, для кювет с толщиной слоя 3 сж и конечного объема экстракта 10 мл приготавливают растворы с содержанием алюминия от 0,002 до 0,2 мг л. В ряд делительных воронок последовательно вводят 0 0,2 1,0 5,0 10,0 15,0 20,0 мл рабочего раствора. [c.260] Дополняют каждый раствор дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. Таким образом получают растворы, содержащие 0 0,002 0,01 0,05 0,1 0,15 и 0,20 жг А1. После этого добавляют 2,5—3 мл хлороформного раствора 8-оксихинолина, 10 мл буферного раствора и экстрагируют. [c.260] Измеряют оптические плотности и вычитают- из них результат холостой пробы. График строят в координатах оптическая плотность — концентрация алюминия. [c.260] Ход определения. В делительную воронку помещают 50—100 мл пробы, содержащей 0,005—0,5 мг к в л. Добавляют 0,1—0,2 г персульфата и перемешивают до растворения. Оставляют на несколько минут и нейтрализуют 0,1 н. раствором кислоты или щелочи. Необходимое количество кислоты или щелочи устанавливают титрованием отдельной порции пробы по метиловому оранжевому. [c.260] Смесь в делительной воронке подкисляют, добавляя 0,8 мл 1 н. соляной кислоты на каждые 50 мл пробы (после подкисления раствор должен иметь pH 1,7—2,0). Приливают 1,5—2 мл раствора 8-окси-хинолина в хлороформе и тщательно взбалтывают. После отделения слоев нижний слой хлороформа, окрашенный оксихинолятом железа, спускают. Добавление хлороформного раствора, экстрагирование и отделение нижнего слоя повторяют до тех пор, пока не получится бесцветный хлороформный экстракт. Как правило, при содержании железа до 8 мг л хватает двух экстракций. [c.260] К пробе, не содержащей железа, в делительной воронке прибавляют 2,5—3 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе и на каждые 50 мл пробы приливают по 10 мл буферного раствора. Смесь тщательно взбалтывают и оставляют на 1—2 мин. После разделения слоев нижний, желтый хлороформный экстракт собирают в мерную колбу подходящей емкости (10—20 мл, в зависимости от размера применяемых кювет). Экстрагирование повторяют 2 раза, приливая каждый раз по 2,5—3 мл раствора 8-оксихинолина. Экстракт в колбе дополняют хлороформом до определенного объема, переносят в кювету и измеряют оптическую плотность. Из результата измерения вычитают оптическую плотность экстракта, полученного в холостом опыте с дистиллированной водой, и по калибровочной кривой находят содержание алюминия. [c.260] Вернуться к основной статье