ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с диэтилдитиокарбаматом свинка из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Ионы меди реагируют с диэтилдитиокарбаматом натрия с образованием коричневого, нерастворимого в воде диэтилдитиокарбамата меди, который легко растворяется в хлороформе, окрашивая последний в желто-коричневый цвет. Интенсивность окраски в широких границах прямо пропорциональна концентрации меди. Экстрагируют образовавшееся вещество из аммиачной среды, содержащей цитрат аммония и комплексон III, который маскирует большинство металлов, вступающих в реакцию с указанным реактивом. [c.270] Описанным методом, анализируя 100 мг пробы, можно определить от 0,05 до 1,0 мг меди в 1 л. [c.270] Такая подготовка пробы-может служить и для исключения мешающего определению влияния небольших количеств органических веществ. Пробы с высоким содержанием органических веществ, мешающих реакции, необходимо минерализовать выпариванием с азотной и серной кислотами, как описано на стр. 267. [c.271] В аммиачной среде, содержащей комплексон III, в реакцию с диэтилдитиокарбаматом помимо меди вступают висмут, серебро и ртуть. Комплексы серебра и ртути практически бесцветны и на определение меди не влияют. Комплекс висмута имеет желтый цвет он частично оказывает влияние на результаты анализа. Оптическая плотность хлороформного экстракта диэтилдитиокарбамата висмута соответствует примерно одной пятой оптической плотности диэтилдитиокарбамата меди такой же концентрации . [c.271] При высоких концентрациях кальция и магния и других элементов, вступающих в реакцию с диэтилдитиокарбаматом, следует соответственно увеличить количество добавляемого комплексона III. Не менее половины содержащегося в смеси комплексона III должно остаться в форме свободного. [c.271] Фотометр с фиолетовым светофильтром К = 430 нм). [c.271] Кюветы с толщиной слоя 1—5 см. [c.271] Диэтилдитиокарбамат натрия, 1%-ный раствор. Растворяют 1 г диэтилдитиокарбамата натрия ч. д. а. в небольшом количестве дистиллированной воды, фильтруют и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл раствор хранят в склянке из темного стекла он устойчив около месяца. [c.271] Аммиак ч. д. а. Концентрированный раствор разбавляют в отношении 1 1. [c.271] Хлороформ ч. д. а. или очищенный дистилляцией. [c.271] Цитрат, аммония-ч. д. а., 40%-ный раствор. [c.272] Комплексон III, примерно 0,1 М раствор. Растворяют 37,2 г комплексона III в дистиллированной воде и доводят ею объем до 1 л. [c.272] Сульфат меди, стандартный раствор. [c.272] Основной раствор. Растворяют 0,200 г медной фольги или медной проволоки ч. д. а. в 10 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. После растворения приливают 1 мл концентрированной серной кислоты ч. д. а. и выпаривают до появления паров серной кислоты. Объем раствора дополняют при 20° С до 1 л 1 мл раствора содержит 0,200 мг меди. [c.272] Рабочий раствор I. Разбавляют 250 мл основного раствора до объема 1 л. Применяют всегда свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,050 мг меди. [c.272] Рабочий раствор II. Разбавляют 20,0 мл рабочего раствора I до 1 л. Применяют всегда свежеприготовленный раствор I мл раствора содержит 0,001 мг меди. [c.272] Для приготовления всех реактивов, для разбавления пробы и для мытБя используемой посуды применяют бидистиллят, полученный в приборе из стекла. [c.272] Калибровочная кривая. В делительные воронки отмеривают 0 2,0 3,0 10,0 20,0 40,0 60,0 100,0 мл стандартного рабочего раствора II и доводят объемы бидистиллятом до 100 мл, получая серию стандартных растворов с содержанием 0 0,02 0,05 0,10 .. . 1,00 мг меди в 1 л. Стандартные растворы обрабатывают описанным выше способом. Из величин измеренных оптических плотностей вычитают величину оптической плотности холостого определения и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация меди. [c.272] Измерение оптической плотности проводят быстро, так как хлороформ испаряется. Из измеренной величины вычитают оптическую плотность холостого определения с дистиллированной водой и. по калибровочной кривой находят содержание меди. [c.273] Более высокие и более низкие концентрации округляются аналогично. [c.273] Вернуться к основной статье