ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с я-диметиламинобензилиденроданином из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Восстановление меди(И) на ртутном капельном электроде-в аммиачной среде характеризуется двумя волнами. Первая полярографическая волна соответствует восстановлению меди(П) до меди(1), потенциал ее полуволны в растворе 1 н. NH4OH и 1 н. NH l, измеренный относительно насыщенного каломельного электрода (НКЭ), равен 0,25 в. Вторая полярографическая волна имеет относительно насьщенного каломельного электрода потенциал 0,54 в и соответствует восстановлению меди(1). до металла. Для аналитических целей используется вторая полярографическая волна. [c.276] Ниже описаны два варианта полярографического определени-я меди вариант А пригоден при определении концентрации меди, превышающей 0,2 мг/л, и вариант Б — для концентрации меди 0,02— 0,50 мг/л. Точность результатов колеблется в пределах от 1 до 5% и зависит от концентрации меди, от мешающих влияний и от подготовки пробы к анализу. [c.276] В аммиачном электролите можно одновременно с медью определить кадмий, никель и цинк, если концентрации их примерно такие же, как концентрация меди, или если значения их концентраций возрастают в последовательности медь, кадмий, никель, цинк. Способ получения кривой описан ниже (вариант В). [c.276] Мешающие влияния. Достаточно положительный потенциал полуволны полярографической волны меди позволяет определять медь в очень малых концентрациях в водах, где в больших концентрациях присутствуют кадмий, никель, кобальт, цинк и другие элементы. [c.276] Опредедению мешает кислород, удаление которого предусматривается в методике. Мешают, кроме того, большие количества хроматов, кобальта(П1), таллия(П1), которые дают полярографические волны в области восстановления меди(1). [c.276] Если в пробе содержатся в большом количестве элементы, образующие в среде фона осадок, как, например, железо, алюминий, марганец, висмут и другие элементы, то в осадок может быть увлечена и медь. В таких случаях для оценки высоты волны применяют метод стандартной добавки. [c.277] Для анализа берут два одинаковых объема пробы. К одному раствору прибавляют стандартный раствор с определенной концентрацией меди. Оба раствора обрабатывают параллельно одинаковым способом, приведенным в ходе определения (окончательные объемы растворов, подготовленных для полярографии, должны быть одинаковыми). Расчет концентрации проводят по формуле, приведенной на стр. 279. Малые количества указанных элементов не мешают определению. [c.277] Полярографический максимум на волне меди подавляют добавкой желатина. [c.277] Полярограф. Полярографические ячейки с донной ртутью в качестве электрода сравнения. [c.277] раствор аммиака, содержащий хлорид аммония в 5 н. концентрации. Растворяют 267 г NH4 I ч. д. а. в 300 мл концентрированного раствора аммиака ч. д. а. и доводят объем дистиллированной водой до I л. [c.277] Желатин, 0,5%-ный раствор. Растворяют 0,5 г желатина ч. д. а. в 100 мл дистиллированной воды, нагретой до 80° С и подкисленной тремя каплями концентрированной серной кислоты. [c.277] Сульфит натрия ч. д. а., свежеприготовленный насыщенный раствор. [c.277] Сульфат меди, стандартный раствор. [c.277] Основной раствор (приготовление — см. стр. 272) 1 мл раствора содержит 0,200 мг меди. [c.277] Рабочий раствор (приготовление — см. стр. 272). Приготовляют каждый раз свежий раствор 1 мл раствора содержит 0,050 мл меди. [c.277] Калибровочная кривая. В ряд мерных колб емкостью 50 мл помещают 0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 8,0 10,0 15,0 20,0 и 25,0 мл рабочего стандартного раствора I и дальше продолжают работу по варианту А. [c.278] Ход определения. Вариант А. Проба содержит более 0,2 мг меди в 1 л. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 25 мл пробы, содержащей-ОТ 2 до 50 Ata в 1 л, или соответственно разбавленной пробы, если концентрация меди в ней выше указанного предела. Пробы, содержащие 0,2—2 мг меди в 1 л, концентрируют, выпаривая 250 мл на водяной бане досуха с 1 мл концентрированной НС1. Остаток после выпаривания смачивают концентрированной НС1, растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Пробу в колбе, если это нужно, нейтрализуют аммиаком по метиловому оранжевому, добавляют 10 мл фона, 1 мл раствора желатина и 1 мл сульфита натрия. После этого доводят дистиллированной водой объем до метки и перемешивают.. Часть раствора наливают в полярографическую ячейку и записывают кривую в интервале от —0,2 до —0,8 в относительно потенциала донной ртути при подходящей чувствительности. [c.278] Вариант Б. Проба содержит 0,02—0,50 мг меди в 1 л. В фарфоровой или стеклянной чашке выпаривают досуха 250 мл пробы с 1 мл концентрированной НС1. Полученный сухой остаток смачивают концентрированной НС1 и снова выпаривают. После этого в чашку наливают 5,0 мл раствора, приготовленного непосредственно перед его использованием смешением 10 частей фона, 1 части раствора желатина, 1 части раствора сульфита натрия и 38 частей дистиллированной воды. Содержимое чашки перемешивают до растворения сухого остатка. Раствор переливают в сухую полярографическую ячейку и записывают кривую при напряжении 6т —0,2 до —0,8 в относительно потенциала донной ртути. [c.278] Вариант В (совместное определение меди, кадмия, никеля и цинка). Пробу подготавливают для полярографировании так, как описано выше для вариантов А или Б. Регистрируют с нужной чувствительностью кривую от 0,0 до —1,6 б относительно потенциала донной ртути. Полярографические волны на кривой расположены в следующей последовательности медь (две-волны), кадмий, никель, цинк. [c.278] Если концентрации элементов с более положительными потенциалами полуволн значительно выше концентраций остальных элементов, то работу ведут следующим образом. [c.279] Вернуться к основной статье