ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с дитизоном из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Ионы кадмия экстрагируют раствором дитизона в четыреххлористом углероде из сильнощелочных растворов, содержащих тар-трат-ионы. Интенсивность окраски экстракта, окрашенного в красный цвет дитизонатом кадмия, в определенных пределах пропорциональна концентрации кадмия. Приведенным способом при анализе 50 мл неразбавленной пробы можно определить 0,01—0,5 мг кадмия в 1 л воды. [c.288] Мешающие влияния.. Пробы, содержащие значительные количества органических веществ, надо минерализовать способом, описанным. при определении меди (см. стр. 271). [c.289] В сильнощелочной среде с дитизоном, помимо кадмия, реагируют серебро, медь, никель и кобальт. [c.289] Описанным способом можно определить 0,05—0,5 мг кадмия (в присутствии 5 мг меди и кобальта) и 50 мг серебра, ртути и. никеля в 1 л пробы. [c.289] Большие количества серебра осаждают в виде хлорида. [c.289] Если проба содержит цианиды, то их необходимо разрушить кипячением в течение 10 мин под хорошей тягой при добавлении 0,5 мл концентрированной серной кислоты на каждые 100 ж/г. раствора. К 50 мл первоначальной пробы или полученной после разложения цианида прибавляют 0,2 мл концентрированной соляной кислоты. Перемешивают, оставляют на 2 и фильтруют. Фильтр промывают дистиллированной водой. Незначительное количество серебра, остающееся в фильтрате, извлекают экстракцией. [c.289] ртуть и малые количества серебра удаляют из пробы экстрагированием дитизоном при pH 2. К 50 мл пробы (или раствора, полученного после минерализации пробы или удаления из нее большей части серебра) прибавляют 5 мл 20%-ного раствора тартрата натрия и калия и доводят pH до 2 добавлением концентрированной соляной кислоты или раствора аммиака. Пробу экстрагируют в делительной воронке порциями по 5 жл 0,1 % -ного раствора дитизона в хлороформе до тех пор, пока зеленая окраска дитизона в растворе не перестанет изменяться. После этого пробу промывают порциями по 10 мл хлороформа до тех пор, пока хлороформный слой не- останется бесцветным. Окончательно пробу промывают 2 раза встряхиванием с Ъ мл четыреххлористого углерода. Если за э кс-тракцией указанных элементов должно последовать экстрактивное удаление никеля, осадок четыреххлористым углеродом не промывают. [c.289] Определению кадмия не мешают свинец, висмут, мышьяк, сурьма, олово, хром, алюминий, железо, марганец, цианиды, роданиды, фосфаты, сульфиты, тиосульфаты и другие ионы, обычно присутствующие в водах в концентрациях ниже 50 мг/л-. [c.289] В пробе не должны прщ[сутстБОвать окислители, окисляющие дитизон (появляется коричневое окрашивание, мешающее определению). Такое влияние оказывают, например, хлор, иод, бром, перекиси и т. п. Из пробы эти вещества устраняют кипячением. [c.290] Экстрагирующиеся красители удаляют предварительной экстракцией пробы четыреххлористым углеродом. Экстракцию проводят порциями по 5 мл до тех пор, пока последний экстракт не окажется бесцветным. [c.290] Фотометр с зеленым светофильтром (Я, = 515 нм). [c.290] Кюветы с толщиной слоя 1—5 см. [c.290] Тартрат натрия и калия (сегнетова соль), 20%-ный раствор. Растворяют 50 г НаКС4Н40б-4НаО ч. д. а. в бидистилляте, дополняют такой же водой до 250 мл и в делительной воронке экстрагируют порциями по 10 мл раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Оставшийся в водном растворе дитизон и желтый продукт его окисления удаляют экстрагированием четыреххлористым углеродом д тех пор, пока экстракт не получится бесцветным. [c.290] Раствор хранят в полиэтиленовой склянке. [c.290] Едкий натр, 10% -ный и 2% -ный растворы. Хранят в полиэтиленовой склянке. [c.290] Четыреххлористый углерод ч. д. а. или очищенный перегонкой, Кипятят 500 мл четыреххлористого углерода со 100 мл 5% ного раствора едкого натра в колбе с обратным холодильником в течение 2 ч. После этого отделяют слои органического растворителя и промывают его 100 мл бидистиллята. Высушивают над хлоридом кальция и перегоняют с окисью кальция. [c.290] Основной раствор. Растворяют 0,1 г дитизона ч. д. а. в 500 мл четыреххлористого углерода. Раствор хранят на холоду в коричневой склянке. [c.290] Рабочий раствор. Экстрагируют 75 мл основного раствора дитизона равным объемом 1%-ного раствора аммиака в бидистилляте. В водный слой переходит аммонийная соль дитизона, а в слое органического растворителя остаются продукты его окисления, окрашенные в желтый цвет. После разделения слоев аммиачный раствор дважды промывают четыреххлористым углеродом, к аммиачному рас-, твору прибавляют 75 мл четыреххлористого углерода, смесь под сисляют разбавленной (1 1) соляной кислотой и встряхивают. Выделенный дитизон переходит в слой четыреххлористого углерода. После отделения водного слоя раствор дитизона промывают тщательным, встряхиванием со 100 мл бидИстиллята. Отделяют водный слой, а слой четыреххлористого углерода разбавляют этим же растворителем до 150 мл. Раствор устойчив примерно одну неделю. Его сохраняют на холоду в темцой склянке. [c.290] Основной раствор. Растворяют 0,100 г металлического кадмия и ч. д. а, в 25 мл разбавленной (1 4) соляной кислоты и доливают бидистиллятом до 1 л. Хранят в полиэтиленовой склянке 1 мл раствора содержит 0,100 мг кадмия. [c.290] Вернуться к основной статье