ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественное определение из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Ионы кадмия (П) на капельном ртутном электроде восстанавливаются до металла. В среде 1 н. N11401 потенциал полуволны, соответствующей переходу двух электронов, равняется —0,81 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. [c.291] Одновременно с кадмием можно в аммиачнЬй среде определить медь, никель и цинк, как это описано при определении меди (см. стр. 278). [c.292] Мешающие влияния. Медь в аммиачной среде имеет 2 полярографические волны с потенциалами полуволн —0,25 и —0,54 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. Если отношение концентраций меди и кадмия в пробе превышает 5 1, точное измерение высоты волны кадмия становится затруднительным. В этом случае медь маскируют цианидом. Для полярографиройания. берут 10,0 мл раствора, подготовленного по варианту А (стр. 293) и 0,5 мл 1 М раствора цианида калия. При расчете необходимо учесть изменение объема (высоту волны умножают на 1,05). [c.292] Если проба содержит большое количество свинца, выпаривают 50 мл пробы с 1 мл концентрированной,серной кислоты до появления белых паров серной кислоты и прибавляют 20 мл дистиллированной воды, раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл и нейтрализуют аммиаком по метиловому оранжевому. Фильтр промывают небольшим количеством разбавленной (1 20) серной кислоты. Дальнейшее определение продолжают по варианту А. [c.292] Определению не мешают высокие концентрации цинка, никеля, кобальта и марганца, так как ионы этих металлов восстанавливаются при более отрицательных потенциалах. [c.292] При большом содержании органических веществ может произойти деформация полярографической волны. Поэтому, пробу надо освободить от органических веществ способом, описанным при полярографическом определении меди (см. стр. 278). [c.292] Полярографические ячейки с донной ртутью в качестве электрода сравнения. [c.292] Желатин, 0,5%-ный раствор (приготовление — см. стр. 277). [c.292] Сульфит натрия, ч. д. а., свежеприготовленный насыщенный раствор. [c.292] Цианид калия, 1 М раствор. Растворяют 6,5 г цианида калия ч. д. а. в 0,1 н. растворе КОН (0,56 г КОН ч. д. а. в 100 мл воды) и разбавляют водой до 100 мл (Осторожно, яд ). [c.293] Хлорид кадмия, стандартный раствор. [c.293] Основной раствор (приготовление — см. стр. 290) 1 мл раствора содержит 0,100 мг кадмия. [c.293] Рабочий раствор. Разбавляют 100,0 мл основного стандартного раствора до 200 мл дистиллированной водой. Применяется свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,050 мг кадмия. [c.293] Калибровочная кривая. В ряд колб емкостью по 50 мл отмеряют 0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 8,0 10,0 15,0 20,0 25,0 мл рабочего стандартного раствора. [c.293] Дальше продолжают определение по варианту А. Полярографирование проводят с применением трех разных чувствительностей. Наибольшую чувствительность выбирают так, чтобы при волне стандартного раствора с концентрацией 10 мг/л была полностью использована ширина диаграммной ленты. Другие две чувствительности выбирают аналогично для стандартных растворов, содержащих 20 и 50 мг/л кадмия. Калибровочные кривые строят в координатах высота волны — концентрация кадмия. [c.293] Ход определения. Вариант А (проба содержит более 0,2 мг кадмия в 1 ). В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 25 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной или упаренной так, чтобы она содержала 0,05—1,25 мг кадмия. Затем пробу в колбе нейтрализуют, если это необходимо, раствором аммиака по метиловому оранжевому, прибавляют 10 мл фона, 1 мл раствора желатина и 1 мл насыщенного раствора сульфита натрия, доводят объем до метки дистиллированной водой и содержимое колбы перемешивают. Через несколько минут часть раствора переводят в полярографический сосуд и при подходящей чувствительности записывают полярограмму в области от —0,4 до —0,8 в по отношению к потенциалу донной ртути и по калибровочной кривой находят содержание кадмия. [c.293] Вариант Б (проба содержит 0,02—0,50 мг кадмия в 1л). Выпаривают досуха 250 мл пробы в фарфоровой или стеклян110Й чашке. Если проба не была консервирована, то до выпаривания прибавляют к ней 1 мл концентрированной соляной кислоты. К остатку после выпаривания прибавляют 5,0 мл раствора, полученного смешением непосредственно перед применением 10 частей фона, 1 части раствора желатина, 1 части раствора сульфита и 38 частей дистиллированной воды. Раствор в чашке перемешивают до полного растворения остатка. Если раствор получился мутным, его фильтруют через маленький сухой фильтр в сухой полярографический сосуд. Записывают полярограмму при подходящей чувствительности в пределах от —0,4 до —0,8 в и по калибровочной кривой находят содержание кадмия. [c.293] Вернуться к основной статье