ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с дитизоном из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Пробы не консервируют, только при длительном хранении к ним прибавляют 1 мл азотной кислоты на Г л анализируемой воды для предотвращения адсорбции ионов или соединений ртути на стенках сосуда. [c.294] В пробирку наливают 10 мл пробы, прибавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл раствора комплексона П1, 5 мл раствора роданида калия и после перемешивания — 2 мл хлороформного раствора дитизона (приготовление всех реактивов — см. стр. 296). Содержимое пробирки хорошо встряхивают. Если присутствует ртуть, окраска хлороформного раствора переходит из зеленой в оран-жевук). [c.294] При экстрагировании водного раствора ртутной соли раствором дитизона в хлороформе образуется оранжевый дитизонат ртути, растворимый в хлороформе. В слабокислой среде ацетатного бу ра и в присутствии комплексона 1П и роданида калия реакция ртути с дитизоном практически специфична. Избыток свободного дитизона из экстракта удаляют встряхиванием с разбавленным раствором аммиака и измеряют оптическую плотность раствора дитизоната ртути в хлороформе. [c.294] Определению могут помешать красителе, экстрагируемые хлороформом. Если такие вещества присутствуют, то после прибавления ацетатного буферного раствора, комплексона и роданида их экстрагируют малыми порциями хлороформа до тех пор, пока последний экстракт не, станет бесцветным. Только тогда экстрагируют раствором дитизона. [c.295] Большие количества органических соединений устраняют мине рализацией ее применяют также в присутствии органических соединений ртути. Пробу минерализуют кипячением с перманганатом в кислой среде. Подходящее количество пробы (с содержанием 0,005—0,1 мг ртути) помещают в колбу, снабженную притертой пробкой, и прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и несколько капель насыщенного раствора перманганата калия. Затем опускают в колбу несколько кипятильных шариков и присоединяют ее к охлаждаемому водой обратному холодильнику. Омесь умеренно кипятят. Если раствор обесцветится, то через обратный холодильник прибавляют по. каплям еще немного раствора перманганата до тех пор, пока фиолетовая окраска в колбе не сохранится в течение 15 мин. Большой избыток перманганата вредит определению. Раствор охлаждают, ополаскивают обратный холодильник дистиллированной водой, сливая ее в колбу, и по каплям прибавляют насыщенный раствор сернокислого гидроксиламина или сернокислого гидразина до полного обесцвечивания анализируемого раствора. [c.295] Сильнокислые и сильнощелочные пробы (к ним относятся и пробы после минерализации или упаривания) следует до определения нейтрализовать разбавленной серной -кислотой или разбавленной щелочью (примерно I н.) до слабокислой реакции (pH 4—5). [c.295] Фотометр с сине-зеленым светофильтром (X = 490 нм). Кюветы с толщиной слоя 1—2 см. [c.295] Комплексон III, примерно 0,1 н. раствор. Растворяют 37,2 г двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты ч. д. а. в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л. [c.296] Роданид калия, примерно 0,1 н. раствор. Растворяют 9,72 г роданида калия ч. д. а. в дистиллированной воде и дополняют объем до 1 л. [c.296] Раствор аммиака, 5%-ный. Разбавляют 200 мл концентрированного раствора аммиака ч. д. а. (примерно 25%-ного) до 1 л дистиллированной водой. [c.296] Хлороформ ч. д. а. или очищенный перегонкой. [c.296] Дитизон, раствор для экстрагирования. [c.296] О с н о в н о й раствор. Растворяют 50 мг дитизона в 100 мл хлороформа в делительной воронке и прибавляют 200 мл дистиллированной воды и 5—10 мл концентрированного раствора аммиака ч. д. а. Смесь хорошо встряхивают 2 мин. После разделения слоев хлороформный слой сливают. В делительную воронку прибавляют 20 мл хлороформа, смесь немного встряхивают, дают постоять и хлороформ снова сливают. Трубку делительной воронки высушивают фильтровальной бумагой и в воронку прибавляют 200 м хлороформа и разбавленную соляную кислоту до отчетливой кислой реакции. Смесь встряхивают до тех пор, пока выделенный дитизон не перейдет в хлороформ. Хлороформный слой сливают в другую делительную воронку и трижды промывают встряхиванием с 50 мл дистиллированной воды. После этого раствор дитизона сливают в коричневую склянку и сверху осторожно покрывают слоем 0,5%-ной серной кислоты, содержащей 0,5% сернокислого гидразина. Раствор хранят в темноте на холоду. [c.296] Он устойчив несколько месяцев. [c.296] Нитрат ртути U), стандартный раствор. [c.296] Основной раствор. 0,05 н. титрованный раствор нитрата ртути (II), применяемый при меркуриметрическом определении хлоридов (приготовление и определение поправочного коэффициента — см. стр. 150) 1 мл раствора содержит 5,0151 мг ртути. [c.296] Рабочий раствор П. Разбавляют 20,0 мл раствора до 1 л дистиллированной водой. Применяют каждый раз свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,005 мг ртути. [c.296] Калибровочная кривая. В ряд мерных колб емкостью 250 мл помещают 0 2,5 5,0 10,0 15,0 . . . М,0 мл рабочего стандартного раствора II и колбы доливают дистиллированной водой до меток. Из приготовленных стандартных растворов с концентрацией 0 0,05 0,10 . . . 1,0 мг/л ртути отбирают по 100 мл в делительные воронки и обрабатывают описанным выше способом. Из величин измеренных оптических плотностей вычитают значения ее, полученные в холостом определении, и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация ртути. [c.296] Точно так же проводят холостое определение с равным объемом дистиллированной воды. Полученные значения оптической плотности вычитают из значения, найденного для испытуемой воды, и по калибровочной кривой находят содержание ртути. [c.297] Вернуться к основной статье