ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с диметилглиоксимом из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" В питьевых и поверхностных водах с низким содержанием хрома обычно определяют его общее содержание. В сточных водах в зависимости от цели анализа определяют хром в растворе и в твердой фазе в растворе определяют и шестивалентный, и трехвалентный хром. [c.304] Для определения хрома приводится колориметрический метод с дифенилкарбазидом, применимый при содержании хрома от 0,05 до 1 мг1л. При анализе проб, содержащих хром в больших концентрациях, пробу надо предварительно разбавить. Ниже описаны методы определения хрома (VI) и общего содержания хрома. Содержание хрома (III) находят по разнооти. [c.304] особенно с небольшим содержанием хрома, консервируют на месте отбора, добавляя по 3—5 мл концентрированной азотной кислоты на 1 л воды. [c.304] предназначенные для определения растворенной формы, фильтруют как можно скорее после взятия, еще до консервации подкислением. Если требуется раздельное определение трехвалентного и шестивалентного хрома, то пробы анализируют в день их взятия анализировать пробу позже (не позже чем на третьи сутки) можно только в тех случаях, когда нет оснований опасаться восстановления хрома (VI) содержащимися в пробе веществами. [c.304] Результаты определения всех форм выражают в миллиграммах хрома на I л воды. [c.304] Мешающие влияния. Определению мешают присутствующие в высоких концентрациях (свыше 200 мг л) Hg +- и Hgi+-noHbi с дифенилкарбазидом вступают в реакцию и окрашивают раствор также ванадий и молибден (VI), но они обычно отсутствуют в воде. [c.305] Мешает определению также железо 01 лгг/л), образующее с этим реактивом соединение, окрашивающее анализируемый раствор в желто-бурый цвет. Влияние железа можно частично устранить добавлением фосфорной кислоты, что предусматривается в ходе определения. В присутствии больших количеств марганца при окислении персульфатом осаждается двуокись марганца. Ее в таких случаях отфильтровывают через стеклянную фильтрующую пластинку или через стеклянную вату. [c.305] В нейтральных или щелочных водах раздельное определение шестивалентного и трехвалентного хрома затруднено тем, что при подкислении таких вод, если они (как это обычно бывает) содержат восстановители [соли железа (II), сульфиты, многие органические вещества и т.п.], происходит восстановление шестивалентного хрома до трехвалентного. [c.305] В водах, окрашенных органическими веществами, колориметрически определить хром (VI) трудно даже тогда, когда эти воды имеют кислую реакцию, и поэтому определяют только общее содержание хрома. [c.305] Фотометр с зеленым светофильтром (Я, = 540 нм). [c.305] Кюветы с толщиной слоя 1—5 см или набор цилиндров Несслера емкостью 100 мл. [c.305] Едкий натр ч. д,. а., 1 н. раствор. Растворяют 40 г NaOH ч. д. а. в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. [c.305] Серная кислота ч. д. а., разбавленная (1. 1) и 1 и. растворы. Для приготовления 1 н. раствора приливают 28 мл концентрированной H2SO4 ч. д. а. к 500 мл дистиллированной воды и доводят объем до 1 л. [c.305] Дифенилкарбазид, 0,5%-ный. раствор в ацетоне. Растворяют 0,25 г дифенилкарбазида ч. д. а. в 50 мл ацетона ч. д. а. или в ацетоне, который предварительно кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч с перманганатом калия и затем перегоняют. Раствор хранят в коричневой склянке. Если раствор при стоянии окрасился, он для использования непригоден. [c.306] Персульфат аммония ч. д. а., 0,1%-ный раствор, свежеприготовленный. [c.306] Бихромат калия, стандартный раствор. [c.306] Для приготовления реактивов и разбавления пробы используют бидистиллят, подученный в стеклянном приборе. [c.306] Ход определения. Вариант А (определение шестивалентного хр о м а). В мерную колбу емкостью 100 мл или в цилиндр Несслера помещают такой объем прозрачной пробы, чтобы в нем содержалось от 0,005 до 0,1 мг хрома. Пробу нейтрализуют 1 и. раствором едкого натра или 1 н. раствором серной кислоты. Необходимое количество щелочи или кислоты устанавливают титрованием отдбльрой порции пробы. Затем приливают 1 мл серной кислоты (1 1), 0,3 мл фосфорной кислоты, доводят объем Дистиллированной водой до 100 мл и перемешивают. Добавляют 2 мл раствора- дифенилкарбазида и снова перемешивают, через 5—10 мин измеряют оптическую плотность или сравнивают пробу со тaндapт-ными растворами,—обработанными таким же способом вычитают из полученной величины оптическую плотность холостого определения и по калибровочной кривой находят содержание хрома. [c.306] Никель не является, как правило, составной частью природных вод. Его находят лищь в немногих озерах и реках, соприкасающихся с никелесодержащими горными породами. В сточных водах никель присутствует редко в стоках цехов металлообрабатывающих, и химических заводов. Никель находится в воде в растворимой форме в виде двухзарядного катиона или комплексных ионов, наиболее часто — в виде цианидного комплекса и в нерастворимой форме в виде цианида, сульфида, карбоната или гидроокиси никеля. [c.307] Для определения никеля предлагается колориметрический метод,, применим )1Й при концентрациях никеля 1—20 мг/л. Для определения никеля в концентрациях, превышающих 5 мг/л, описывается весовой метод с применением диметилглиоксима. Полярографическим способом никель можно рпределять в концентрациях от 0,02 мг/л и выше. [c.307] Вернуться к основной статье